高通量智能微波消解器是指在密闭容器里,采用微波加热原理,在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器。并为样品提供了快速,安全,自动化的解决方案仪器,广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。
主要特征:
高通量智能微波消解器采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制,实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。
技术参数:
型号 | CHWB-4 | CHWB-6 | CHWB-8 | CHWB-10 | CHWB-12 | CHWB-16 | CHWB-24 | CHWB-40 | |
主机参数 | 电源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波频率:专业微波源/2450MHz; | ||||||||
微波输出功率:0~1600W自动连续可调; 微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,0~100%自动输出; | |||||||||
微波腔体:45L,全不锈钢腔体,耐高温; | |||||||||
排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。 | |||||||||
控制系统 参数 | 控制方式:触摸屏设计,7英寸液晶大屏幕显示,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线; | ||||||||
温度控制范围:0~200℃;控温精度:±0.5℃; | |||||||||
温度控制系统:采用接触式控温方式,控温精准无误差,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线; | |||||||||
压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压精准无误差,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;压力控制范围:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可选;控压精度:0.01MPa; | |||||||||
压力保护:超压自动调整/停止微波发射并自动报警; | |||||||||
反应罐参数 | 温度200℃,压力可达1500psi; | ||||||||
外罐采用进口PEEK宇航材料,内罐材质:聚四氟材料;内罐反应容积:75ml; | |||||||||
高压消解罐批处理量4个样品/批; | 高压消解罐批处理量6个样品/批; | 高压消解罐批处理量8个样品/批; | 高压消解罐批处理量10个样品/批; | 高压消解罐批处理量12个样品/批; | 高压消解罐批处理量16个样品/批; | 高压消解罐批处理量24个样品/批 | 高压消解罐批处理量40个样品/批 |
专业微波化学用产品有二三十种,主要分连续流动样品处理系列,高温样品处理系列,开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样,每天可处理几千样品,机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程,但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能:
1、开放式微波样品前处理仪器
目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理,其优点是可处理较大量样品,如:消解有机样品达10克以上/罐,样品萃取达50克/罐,但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高,缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统,短时间内使用仪器就会报废,因此是不可取的。的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性,具有多通道自动添加各种试剂的系统,无需人工添加试剂和转移样品,可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机,并能自动功率控制其温度变化,其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%,这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产(PROLAB已被CEM收购)。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力,因此作为实验室的常规工具,总体市场趋势呈增长态势,在部分的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。
2、密闭式微波样品前处理仪器
密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时,用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题,而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样,其缺点是一般仪器的样品处理量都较小,有机物的处理量只能在0.5克左右,且有高压风险。因此要求有严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态,此时如果密封差就极易引起元素损失。
1、什么是微波消解法?
答:微波消解是湿法消化的一种。是指利用微波加热容器(一般为密闭容器)中的消解液和试样,从而达到破坏样品中的有机物或还原性物质的目的,为后续检测提供良好的样品前处理的一种方法。
2、微波消解应遵循的原则是什么?
答::安全;第二:样品的完整回收率。也就是应避免待测组分遭受损失且不得引进干扰物质;第三:快速。不给后续操作步骤带来困难,消解后得到的溶液要便于检测。
3、微波消解的应用领域有哪些?
答:微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。
4、微波消解原理是什么?
答:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。
5、微波消解的优势是什么?
答:微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。
6、微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点?
答:目前市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。
红外控温其工作方式是在距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其性较差,控温精度不高。
热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故,并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
铂电阻控温利用温度变化影响铂金导体的电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应较强,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温,不存在安全隐患等优点,是目前理想的微波消解控温方式。
7、微波消解仪采用的测压方式有哪些?各有什么特点?
答:弹性体测压,采用位移传感原理对消解罐内压力进行监测,即测量罐内“弹性体”在压力作用下产生的形变量,再将变形量转换为电信号。但弹性体的变形量与压力关系非线性关系,所以测压结果并不准确。
水线测压:将去离子水注入毛细管,毛细管置于消解罐内,罐内压力通过毛细管传递到炉腔外的电子压力传感器来测定罐内压力,这种方法测压是准确的,但每次都需要清理、更换毛细管中的用水,操作复杂,另外工作压力只有1.4MPa。
理想气体测压:用压力导管将消解罐内高温高压气体直接引至压力传感器的感压膜片上,转换为电信号,这是一种的直接测压方式,工作压力高、测压准确度高、操作简便,明显优于其他测压方式,为大多数高端微波消解仪。
8、微波消解仪应该具备哪些主动安全措施?
答::采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的可能性。 第二:具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止运行,确保安全。 第三:选用高强度耐高温容器材料。
9、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?
答:压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。 垂直定向防爆:的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使释压措施失效发生爆罐时,也能通过超强的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。 高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护措施,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。
10、微波消解仪如何防止微波泄漏?
答::主体采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。 第二: 炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门未关闭微波装置无法工作。 第三:观察窗中金属栅格或丝网的网孔足够小,可有效防止微波泄漏。
11、非脉冲变频微波控制技术的优势是什么?
答:根据功率发射方式,把微波分为脉冲微波和非脉冲微波,传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波,这种控制方式不仅不易控制,还可能直接影响消化效果。现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术,其特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波,其优点是无需关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出,调整反应状态,控温更准确,确保实验安全顺利进行。
12、微波消解罐一般采用什么材质?
答:现市场上高端微波消解仪一般采用的材质是:内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、压力弹片采用PEEK。
13、微波消解消解酸的种类有哪些?
答:消解试样使用广泛的酸是硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等。这些都是良好的微波吸收体。根据不同的样品常使用各种混酸,常使用的是硝酸和双氧水,特殊情况下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸与有机物在一起有的危险,故大都在常压下预处理时使用,较少用于密闭消解中。
14、不能使用微波消解的物质有哪些?
答:炸药(TNT、硝化甘油等),推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。
15、微波消解试样的注意事项?
答::试样(是未知样品)加酸后,不要立即放入微波消解仪中,要观察反应情况,如果剧烈反应需要静置预处理一段时间,有的样品需要加酸浸泡过夜。 第二:对有突发性反应和含有组分的样品不要放入微波密闭消解系统中消解。 第三:不要用高氯酸消解油样和含油量大的样品。
16、微波消解仪需要哪些耗材?
答:主要是消解中用到的试剂,包括浓硝酸、双氧水、氢氟酸等。正常使用仪器本身并无其他耗材(如光纤温度传感器,正常使用寿命可达10年)。
17、微波消解仪安装环境要求?
答::微波消解仪要放置在牢固平稳的试验台上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有20厘米以上的空隙,后壁应留有15厘米以上的空隙,保持通风良好。 第二:应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。 第三: 不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。 第四:其他正常实验室温度及水电条件。