卡尔费休水分滴定如何正确选择容量法和库仑法?

　　【仪器网 专题推荐】在使用卡尔费休法进行水分测定时，您是否会产生这样的疑问：到底是使用容量法还是库仑法来分析样品?选择适合的卡尔费休滴定方法需要考虑哪些因素?

　　1. 样品的含水量

　　◆ 一般来说，容量法卡尔费休滴定适用于滴定含水量较高(0.1%~100%)的样品，而库仑法则适用于测定含水量较低(0.001%~1%)的样品。

　　◆ 含水量过高的样品可以使用适合的溶剂进行稀释，但所使用的溶剂不能与卡尔费休试剂发生反应。稀释样品时，必须单独测定所用溶剂的含水量，得到kong白值，并从样品的水分测定结果中扣除该kong白值。

　　2. 样品的粘稠度

　　在选择使用库仑法还是容量法时，还应考虑样品的粘稠度——液体、固体或气体?

　　◆ 通常情况下，可以参考如下规则：

　　注：卡氏加热炉法是使用库仑法卡尔费休滴定分析固体和粘性样品的另一种选择，该方法无需进行样品溶解。

　　◆ 一般来说，添加液体或气体样品时，无需打开滴定杯。因此，根据含水量的不同，容量法和库仑法均适用于此类样品的水分含量测定。

　　3. 样品的溶解性

　　如果样品在卡尔费休试剂中不溶解，那么应该选择哪种方法?完全溶解是获得正确结果的关键，通常情况下，如果样品没有完全溶解，则意味着样品中的水分没有被全部滴定。

　　◆ 方法一：升高温度

　　使用带有恒温夹套的滴定杯是一个不错的选择，有助于避免容量法和库仑法滴定中的样品溶解性问题。

　　◆ 方法二：均质化

　　均质器可直接在容量法滴定杯中对样品进行均质，同时还可在滴定过程中对滴定杯中的物质进行搅拌，从而省去了磁力搅拌子的使用。

　　均质化对于容量法卡尔费休滴定非常方便。不过，由于库仑法滴定杯必须完全密封，因此无法直接在滴定杯中安装匀质器。匀质化操作只能在外部容器中进行，这无疑增加了样品在制备过程中水分含量发生变化的风险。

　　◆ 方法三：使用增溶剂

　　在卡尔费休试剂中加入适当的溶剂(如，氯仿、二甲苯等)，可以帮助溶解样品。

　　注：上述三种方法也可相互结合使用。

　　◆ 方法四：卡氏加热炉法

　　该法无需溶解样品，与容量法或库仑法卡尔费休水分测定仪均可联用。

　　4. 样品引起副反应

　　◆ 酮醛类样品会与几乎所有卡尔费休试剂中都含有的醇类成分(多数情况下是甲醇)发生副反应生成水，从而导致错误的结果。试剂供应商提供的醛酮专用容量法和库仑法卡尔费休试剂可以抑制这种副反应。

　　◆ 当然，还有其他类型的样品也会引起副反应。遗憾的是，市场上并没有专门的试剂可以抑制所有可能发生的副反应。因此，这种情况下到底适合选择哪种卡尔费休滴定方法，并没有通用的规则或建议。这一决定在很大程度上取决于样品本身及其可能引起的副反应。