吹扫-捕集技术进样原理及影响因素

　　【仪器网 专题推荐】本文分享吹扫-捕集技术进样原理及影响吹扫-捕集效率的因素有哪些。

　　01 进样原理

　　吹扫-捕集技术属于气相萃取范畴，是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。它使气体连续通过样品，将其中的挥发性组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，之后再进行分析测定，因而是一种非平衡态的连续萃取。因此，吹扫-捕集技术又称动态顶空浓缩法。气体的吹扫，破坏了密闭容器中气液两相平衡，使挥发性组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来，也就是说，液相顶部的任何组分的分压为零，从而使更多的挥发性组分逸出到气相，所以它能测量含量很低的痕量组分。

　　02 影响因素

　　①　吹扫温度

　　吹扫效率是在吹扫-捕集过程中，被分析组分能被吹出回收的百分数提高吹扫温度，相当于提高蒸气压，因此吹扫效率也会提高;蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力，它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相的比值。在吹扫含有高水溶性的组分时，吹扫温度对吹扫效率的影响更大，一般选取 50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分，可以采用更高的吹扫温度。

　　②　样品溶解度

　　溶解度越高的组分，其吹扫效率越低;对于高水溶性组分，只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率;盐效应能够改变样品的溶解度，通常盐的含量大约可加到15%-30%，不同的盐对不同的吹扫效率也不同。

　　③　吹扫气的体积

　　吹扫气的总体积越大，吹出效率越高;但是总体积越大，对后面的捕集效率越不利，会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落，因此一般控制在400-500ml。

　　④　捕集效率

　　吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集，捕集效率对吹扫效率影响也较大，捕集效率越高，吹扫效率越高;冷阱温度直接影响捕集效率，故选择合适的捕集温度。

　　⑤　解吸温度及时间

　　解吸温度是吹扫-捕集气相色谱分析的关键，它影响整个分析方法的准确性和重复性;较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱，得到窄的色谱峰;一般都选择较高的解吸温度;对于水中有机物，解吸温度通常为200℃，在解吸温度确定后，解吸时间越短越好，从而得到好的对称的色谱峰。