容量法卡尔费休滴定如何进行滴定度测定?

　　【仪器网 专题推荐】本文分享：容量法卡尔费休滴定如何进行滴定度测定。液体水标、固体水标和纯水均可用于滴定度测定。相比而言，我们更加推荐使用水标。

　　A

　　液体水标

　　对于液体水标的添加，可使用注射器和针头。有下述两种操作方法：

　　方法一

　　将针尖置于卡尔费休试剂液面上方添加水标。这种情况下，需将zui后一个液滴吸回注射器中，否则它将在隔膜处滴落。该液滴会计入样品质量，但液滴中的水分含量并未进行测定，从而导致错误的结果。

　　方法二

　　如果针头足够长，可将针尖浸入卡尔费休试剂中添加水标。这种情况下，无需考虑zui后一个液滴，可将针头从滴定杯中直接拔出，无需进行回吸步骤。

　　操作步骤

　　1) 打开装有水标的安瓿瓶，用注射器吸入约1mL的水标;

　　2) 将针尖从安瓿瓶中取出，将活塞拉至zui大容量。摇动注射器，用水标进行润洗。然后将1mL水标注入废液中;

　　3) 用注射器吸入安瓿瓶中剩余的水标，并用纸巾擦除针头外部多余的液体;

　　4) 将注射器放在天平上，然后去皮;

　　5) 开始滴定，通过隔膜向滴定杯中注入适量的水标;

　　注意：请将水标注入卡尔费休试剂中，而非电极或滴定杯壁上，否则将会导致结果不可重复。

　　6) 再次将注射器放在天平上;

　　7) 在软件中输入样品质量。

　　B

　　固体水标

　　对于固体水标的添加，可使用称量舟或刮样匙。

　　操作步骤

　　1) 将称量舟放在天平上，然后去皮;

　　2) 称取适量的固体水标，再次去皮;

　　3) 开始滴定，快速取下带隔膜的塞子，加入固体水标后，快速盖上塞子;

　　注意：请勿将水标粘在电极或滴定杯壁上。如果出现这种情况，可轻轻旋转滴定杯将其冲洗下来。

　　4) 再次将称量舟放在天平上;

　　5) 在软件中输入样品质量。

　　C

　　纯水

　　对于纯水的添加，可通过质量或体积两种方法进行操作。

　　方法一

　　按质量添加

　　操作步骤

　　1) 在小体积注射器(约1mL)中吸入纯水;

　　注意：由于需要添加的纯水量非常少，建议使用非常细的针头。

　　2) 将注射器放在天平上，然后去皮;

　　3) 开始滴定，将适量的纯水通过隔膜注入滴定杯，将zui后一个液滴吸回注射器中，拔出针头;

　　4) 再次将注射器放在天平上;

　　5) 在软件中输入样品质量。

　　方法二

　　按体积添加

　　操作步骤

　　1) 在微升注射器中吸入适当体积的纯水，确保注射器中没有气泡，否则会影响结果;

　　2) 开始滴定，将注射器内的纯水通过隔膜注入滴定杯中;

　　3) 在软件中输入样品体积。