氢气替代氦气用作GC-MS的载气在石化行业的应用

　　【仪器仪表网  专题推荐】《石化技术》2023年第30卷第2期，刊登了一篇陈松老师团队的《氢载气GC-NCD分析聚合级丙烯中N₂O》文章，采用氢载气气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)和石英毛细管柱建立了聚合级丙烯中N₂O的分析方法，分别以氢气和氦气作为载气分析丙烯中的N₂O，并对出峰时间、峰高、信噪比、峰形等进行了对比分析，zui终选择氢气作为GC-NCD的载气，建立了丙烯中N₂O的分析方法，同时探讨了方法的线性范围、精密度、准确度、zui低检出限，方法满足聚合级丙烯原料中μL/m³ 级别N₂O的分析监测需要。

　　仪器和试剂

　　仪器：7890A气相色谱仪，255型氮化学发光检测器(NCD),美国Agilent公司;

　　闪蒸气化系统和动态稀释系统，北京集思泰科分析技术有限公司，闪蒸气化温度80~160℃，稀释倍数1：200.管线和腔体钝化。

　　载气：纯度大于99.999%氢气，Trace氢气发生器，毕克气体仪器贸易有限公司。

　　纯度大于99.999%氦气，40L钢瓶气，大连大特气体有限公司。

　　标气：9.97mLm3N,0,平衡气氦气，大连大特气体有限公司。

　　结果分析

　　在相同流速和柱温条件下，如图所示，氢气作为载气时，N₂O保留时间为0.756min;氦气作为载气时，N₂O保留时间为1.462min。使用氢气作为载气可以提高分析速度。

　　在相同的色谱条件和标气浓度下，氢气作为载气时，N₂O的基线噪声比(S/N)为433，氦气作为载气时，N₂O的基线噪声比(S/N)为93。N₂O在氢气作为载气时的色谱峰更窄更高，分析灵敏度更好。