【仪器网 专题推荐】在牛津仪器能谱仪软件AZtec中有多种定量分析方法,如无标样定量,有标样定量,差额法,配比法等。本文将分享牛津仪器能谱软件AZtecMatch 定量匹配新功能常见问题及释疑。
1. 重叠,漏峰,错峰,怎么判断?
答:在能谱分析的时候可以使用Fitted Spectrum谱图拟合功能。可通过添加或删除某元素观察拟合曲线与真实曲线的差异。如图中添加Co后,拟合结果优于未添加Co。再举个例子,比如在下一个谱图当中,Mn没有标出来,在AZtec软件左侧位置会有一个问号,在相应位置点击,可按拟合程度显示所有可能的峰,进而添加。定量分析的流程是xian进性定性分析,在软件自动标识后,再确认下是否有漏标的峰,如果这些都ok再去看定量的结果。
2. 我们在检测中如何区分Ag和Ar 的峰,谱峰容易重叠,怎么判断这两个元素? (本身含量比较低)
答:如果要区分Ag和Ar的峰,可以di一问中提到的Fitted Spectrum功能观察是标Ag还是Ar拟合的比较好。
3. 样品中Mo 跟S同时存在时,算出来的含量是准的吗?
答:AZtec软件Tru-Q的算法可以保证在谱峰重叠的情况下准确定量。也可以用30kV电压,Mo的k线系进行定量,此时Mo的K线与S元素没有重叠峰。另外,牛津仪器AZtecWave的EDS-WDS一体化分析系统,可以获得更高能量分辨率的谱图。如下图,蓝色的WDS谱图区分了黄色EDS无法区分的 Ti Kβ,V Ka1和V Ka2三个峰。
4. 请问Trumap, Quantmap 有什么功能呢?
答:当进行mapping分析时的时候,一般会有重叠峰的影响和背景的影响,常规Smartmap功能无法把重叠峰和背景给扣掉的。Trumap可以自动进行谱峰的剥离和背景扣除。Quantmap可以给出定量结果的面分布。
5. 聚合物适合用AZtecMatch判定物质吗?
答:矿物、金属材料稳定,利用EDS可以给出较为准确的定量结果。软件内置了相应的数据库,利用AZtecMatch功能,可以匹配除材料信息。对于聚合物,材料稳定性差,成分包含轻元素甚至EDS无法探测的氢,定量结果与标称值可能会有差异。可以尝试利用测量结果建立数据库。
6. 钠总被误判成锌,怎么在测试前期避免这个问题?
答:锌的L线和钠的K线是重叠的,除了可以用前面谈到的谱图拟合判断外,可以通过Zn的K线判断是否存在L,前提是Zn的K线被激发。电压需要15或者20kV。
7. 请问牛津仪器的WDS可以定量C元素吗?
答:对于微束分析,存在系统碳污染,碳含量可能会比真实值偏高。但对于某些材料的中碳含量可以准确定量比如钢铁当中的碳。GB/T 15247及ISO16592都给出了波谱法测量钢中碳含量的标准,牛津仪器的AZtecWave EDS-WDS一体化系统也可以测量。此外,利用EDS也可以定量测试钢中碳含量的标准,可参考文末文献。
8.含有Cs,In,Mn,Br的样品,用10KV, 20KV打出的组成结果不同,20KV下Br的含量更高,那么电压应该怎样选择?
答:电压不同,软件进行定量的线系可能不同,可观察下是否用了Br的K线系和L线系进行定量。不同线系的可能存在不同的元素重叠,是否这些重叠峰都有准确识别。准确定量的前提必然是准确的定量分析。