【仪器设备新闻 焦点新闻】依据欧盟法规 396/2005/EC,所有在欧盟法规控制框架下的农残检测实验室每年均需要参加由欧盟健康与消费者保护委员会(DG-SANCO)组织的能力验证。安捷伦LC-Q/TOF和GC-Q/TOF质谱平台助力检科院农产品中心参与欧盟能力验证。
中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心,在安捷伦的 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨质谱平台上开发了上千种农药的高通量筛查数据库和质谱图库,并开发了结合 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨质谱技术开展上千种农药的高通量筛查方法与工作流程。应用该方法,检科院农产品中心连续多年参加欧盟能力验证项目,均取得满意的结果,彰显了扎实的科研实力和技术应用能力。
以 2020 年欧盟能力验证洋葱中农残的筛查数据为例,农产品中心参加了 EUPT-SM12 和 EUPT-FV22 两项欧盟关于洋葱基质的能力验证。EUPT 组织方提供两种样品,其中对于 SM12 样品,仅要求提供定性筛查结果;对于 FV22 样品,则需要基于 EUPT 提供的清单同时提供定性和定量筛查结果。
样品分析流程
样品前处理采用 1% 醋酸乙腈提取,Agilent Bond Elut Carbon / NH2 固相萃取小柱净化后,分别采用乙腈/水溶剂(3:2, V:V)定容进行 LC-Q/TOF 分析和乙酸乙酯定容进行 GC-Q/TOF 分析。LC-Q/TOF 采用全离子 MS/MS 模式采集数据,GC-Q/TOF 采用 TOF 全扫描模式采集数据,定性筛查指标参考 SANTE/12682/2019 指南 [1] 并进行适当调整,满足包括保留时间,质量精度,共流出峰形一致性,信噪比等条件筛查出化合物。对于在 FV22 样品中筛查出的农药,使用标准品配制 5 个浓度点的基质标样,在定量软件中绘制标准曲线并进行定量。
EUPT-SM12 结果
对于 SM12 样品,需要对其中可能含有的农药(未给定农药清单范围)进行定性筛查。检科院农产品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 成功全部检出,无假阳性结果。