实验室间断流动分析（SFA）和流动注射分析（FIA）测量总氰化物的五个技巧

　　【仪器设备新闻 专题推荐】本文列出了实验室间断流动分析（SFA）和流动注射分析（FIA）测量总氰化物的五个技巧，可以用于三种类型的CN分析：总氰化物，可用氰化物或者弱酸离解（WAD）氰化物，游离氰化物。

　　技巧1:选择正确的CN测量方法

　　di一个技巧是选择正确方法：

　　安培法或比色法。

　　通过消除比色所需的两小时的蒸馏步骤，安培法缩短了分析时间。这也使得干扰zui小化。

　　ASTM D7511总氰化物（安培法消除会产生实验室废物的有毒试剂和导致令人不愉快的工作。这种方法不是蒸馏技术，而是用312 nm紫外线照射样品。这种照射能有效地将氰化物从与它结合的金属络合物中分离。剩余氰化物用气体扩散安培法测量。

　　由于这些原因，安培技术在需要监测废水、饮用水和工业废水中的氰化物浓度实验室中变得更加普遍。尽管D7511具有优点和成本节约，但并未在所有州都批准使用。USEPA 335.4后蒸馏是获得批准的方法。

　　技巧2：选择正确曲线

　　原则上，化学反应决定应该为校准曲线选择的曲线拟合，科学家通常选择在曲线的“线性部分”内工作。

　　但在实际工作中，鉴于样品基质、分析物浓度或其他条件的变化，需要一些测试和误差确定，以确定哪个拟合能提供zui佳R2值，而线性拟合并不总是zui佳选择。

　　对于ASTM D7511，校准曲线拟合可以是一阶（线性）、二阶（抛物线）或加权线性。

　　加权线性要求针对每个校准物至少重复三次。我们建议选择0-100 ppb范围的一阶曲线拟合。它是分析信号与浓度之间zui简单的表示。对于那些希望将校准范围扩展至100 ppb以上的用户，我们建议选择二阶校准拟合。这三个选项允许分析员选择zui适合的样品基质和分析范围曲线拟合。

　　OI FS3700是一款多参数台式仪器，可测量多种关键参数，如氰化物、氨、硝酸盐、亚硝酸盐、磷等。

　　技巧3：只使用高质量试剂

　　ASTM D7511方法提供了几种试剂组合选项，需要注意的是，过期试剂会导致系统中使用的紫外聚四氟乙烯圈出现流动中断、涌动和抖动。

　　添加次磷酸后，总酸1（TA1）和总酸2（TA2）试剂仅在两周内稳定。当TA1/次磷酸溶液降解时，反应的还原能力下降，导致FeCN络合物中的Fe以静电方式结合至壁上，并导致含有FeCN的峰尾；因此产生低FeCN回收率。

　　过期NaOH试剂会出现低氰化物回收率和分裂峰。低氰化物回收率由低浓度的NaOH导致的，其中所有通过气体扩散膜扩散的氰化物都没有被捕获，并均地传递至流动池中。这可以从同一峰的两个浓度梯度（即分裂峰）中明显看出。

　　技巧4：仔细处理和保存样品

　　含有颗粒物或碎片的样品（如废水样品、血液、油墨）会堵塞FIA阀门，产生背压并损害基线。我们建议在分析前用Whatman.40 pm过滤器过滤这些类型的样品。

　　技巧5：维护CN膜芯组件

　　总氰化物膜芯日常维护经常被忽视，日常维护说明可以在FS3700用户手册中找到。

　　例如，如果您每周要做200份样品，就要准备每周更换试剂管。定期保养混合器和空气三通管以及聚四氟乙烯圈，应每六个月更换一次312 nm紫外灯，确保能完全解离强的金属氰化物络合物。