微波消解仪对样品前处理过程中的常见问题及解决方案

【仪器仪表交易网 专题推荐】本文针对消解过程中可能出现的一些问题，总结了一些解决方案，帮助大家解疑答惑。详情如下所示：

样品消解后并没有达到完全澄清的状态

01

消解后样品为少量白色沉淀

考虑是否有样品中的金属离子与酸根离子生成沉淀 AgCI、PbS04

考虑是否存在一些无机盐;

处理方案

可以视情况取上清液测试，可能会得到比较理想的效果;

加入适量超纯水，振荡，观察状态;

采取碱法消解;

加盐酸或硝酸继续消解;

02

消解后样品为灰白色絮状沉淀

考虑是否有硅酸盐的存在

处理方案：

可以在消解体系中加入一些HF;

适当升高消解温度;

赶酸时加入一些酸液;

03

消解后基本同样品消解前的状态—样

考虑是消解程序不完善;

考虑样品中有机物含量过高;

考虑样品被碳化;

处理方案

可以减少称样量、调整消解液体系，调整消解程序;

先加入硝酸破坏有机物，必要时加入一些HCI04

注意加酸顺序，防止样品碳化;

个别消解罐未消解完全

同—批次的消解样品进行微波消解时，需要保证消解是等量的同—性质的样品在等量的相同的酸下进行。

处理方案

1 、检查消解罐的密封性

罐盖是否有裂纹;

外罐下罐体内壁是否光滑，.

内罐盖是否变形;

2、注意消解罐的维护保养

外罐下罐体内壁是否光滑

3 、罐体摆放是否均匀

罐体摆放的均匀性直接导致微波加热的均匀性和散热效果;

非满罐状态，对称摆放;

4、平行样处理一致(操作误差)

样品代表性;

称样误差;

加液误差;

加样手法(样品是否挂壁) ;

什么时候需要赶酸呢

01

根据溶液的状态判断

比如，某些加入以硝酸作为消解试剂的样品，消解后溶液呈棕色或棕黄色，需要赶酸

02

根据后续的测试判断

很多高精度仪器的组件不耐酸，尤其对于HF, 务必赶去;比如原子吸收的石墨管不耐酸;粘度大的酸液可能会堵塞管路