固相微萃取-探针电喷雾离子化质谱技术快速筛查及定量分析少量生物流体中的滥用药物

【仪器设备网 专题推荐】岛津美国创新中心与加拿大滑铁卢大学共同研制的新型原位电喷雾离子化固相微萃取探针装置，是将固相微萃取SPME和原位电离质谱技术(AIMS)的优点整合为一体。在质谱直接分析前，先采用固相微萃取对复杂样品中的目标化合物进行富集或基质去除，提高待测化合物的质谱分析灵敏度，是一种有吸引力的高通量筛查技术，已应用于少量血浆中滥用药物的快速筛查及定量分析。

质谱分析条件

PESI-MS/MS方法：采用岛津DPiMS-8060进行实验。探针的取样时间为50ms，离子化时间为200ms。当探针处于电离位置时，接口电压为2.3kv。

应用案例：

血浆中滥用药物的定量分析

在30μL血浆样品中，加入一定浓度的标准样品，标准曲线包含7个浓度，每个浓度重复测定5次。表1列出了工作曲线和相关参数。校准曲线呈线性，所有曲线的R^2值均大于0.98，6条曲线的R^2值均大于0.99。

表1 工作曲线线性范围、检出限和定量限

表2列出了方法的日内和日间精密度和准确度。采用低、中和高三个浓度(3, 30, 90 pg/μL)的样本来评价精密度和准确性，以各自氘代试剂为内标(10 pg/μL)。对于日内精密度和准确度，每个浓度重复测试5次;对于日间精密度和准确度，每天重复测试5次，持续3天。

SPME-PESI探针的应用场景也非常广泛。可作为临床应用的分析工具之一，只需收集非常少量的样本，即可实现样品的快速分析。此外，由于固相萃取部分的尺寸非常小，适合处理有限体积的样品，也可将其应用于植物和动物的原位分析和单细胞分析中。