【仪器信息网 专题推荐】非离子表面活性剂成分一般是用液相色谱HPLC、超临界流体色谱SFC或者气相色谱GC进行表征。但GC和HPLC的分析条件十分耗时间,由于可能需要另外的衍生化阶段来提升敏感度,以解决分离或挥发疑难问题;而且GC的高温分离条件也对热不稳定组分分析带来疑难问题;除此之外,通过常规HPLC、SFC以及GC技术获取寡聚物的基线分离也有困难。
实验室分析仪器-沃特世超高效合相色谱让非离子表面活性剂表征得更细致入微。
依靠超临界流体二氧化碳的选择性可完成迅速、高效的分离:在相对GC或SFC更低的温度下实现20个低聚物高分离度的表征,整个过程控制在2min内,与此同时还降低了溶剂损耗。
质谱检测还可用于表面活性剂的进一步表征,如特定低聚物的鉴定和额外低聚物系列、副产物、杂质、降解产物的检测等。
沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography,UPC2)系统,结合超临界流体二氧化碳的分离能力和Waters UPLC超高效家族的设计,可以打破这一局限,能在更短分析时间内获得和LC、GC正交的分离能力!我们一起来看看应用合相色谱分离Triton X-100的实例吧!
实验目的
非离子表面活性剂Triton X-100是一种优良的去污润湿剂,它可以真正做到生物降解,并在较宽的温度范围内实现有效性能;也可用作水中石油体系的分散剂和乳化剂。因为乙氧基链长度的差异会影响混合物特性,如粘度、溶解度和极性,所以监测其组成是日常分析中的重要一环。此外还需要识别潜在的致癌或致敏化合物,以及可能影响表面活性剂效率的杂质。
实验分析
本示例中通过结合PDA和MS检测,提供Triton X-100的分析。与GC或传统SFC分析相比,使用较低温度即可在短时间内获得约20个低聚物的高分离度表征。
实验条件:
应用Empower 3控制ACQUITY UPC2系统和PDA检测器,实现数据采集和处理。
检测结果分析:
PDA检测结果
样品溶解在异丙醇溶液中(10 mg/mL),经过UPC2分离表征出20种Triton X-100寡聚物。
质谱检测结果
紫外分光光度法证明了UPC2分析Triton X-100的速度和简单性。经过进一步的优化分离,在本例中使用较慢的梯度,通过MS检测,获得表面活性剂的额外表征,借助质量数进一步鉴定检测到的低聚物。