标准《水质 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)发布

　　【仪器信息网  政策标准】为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防控生态环境污染问题，持续改善生态环境品质，规范水中半挥发性有机物的测定方法，生态环境部制定《水质半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》。

　　本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中64种半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定水中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。

　　当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1 μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L，详见附录 A。

　　3 方法原理

　　用二氯甲烷分别在 pH>11 和 pH<2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法(GC/MS)分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。

　　5 仪器和设备

　　5.1 气相色谱-质谱仪：具有电子轰击(EI)离子源。

　　5.2 色谱柱：30 m×0.25 mm 的熔融石英毛细柱，膜厚 0.25 µm(5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其它等效毛细管色谱柱。

　　5.3 浓缩装置：配有带 1.00 ml 刻度线浓缩管的氮吹仪，或其他同等性能的设备。

　　5.4 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、500 μl。

　　5.5 分液漏斗：2000 ml，具聚四氟乙烯旋塞。

　　5.6 采样瓶：1 L 具聚四氟乙烯内衬盖或铝箔包裹瓶盖的玻璃磨口棕色瓶。

　　5.7 250 ml 具塞锥形瓶。

　　5.8 一般实验室常用仪器和设备。

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