两项水质测定的环境标准征求意见 涉及液相色谱法、显微镜计数法

　　【分析仪器网 政策标准】近日，为规范生态环境监测工作，生态环境部发布了两项水质测定的环境标准，分别是：水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)，水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)，详见下文：

　　水质 7 种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法(征求意见稿)：

　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 7 种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。

　　适用范围：

　　本标准规定了测定水中苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2(- 2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、 2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)- 丙酸(2,4,5-TP)等 7 种苯氧羧酸类除草剂的测定。当取样量为 5.0 ml，定容体积为 1.0 ml 时，方法检出限为 0.5 µg/L～0.8 µg/L，测定下限为 2.0 µg/L～3.2 µg/L。当取样量为 250 ml，定容体积为 1.0 ml 时，方法检出限为 0.04 µg/L～0.06 µg/L，测定下限为 0.16 µg/L～0.24 µg/L。

　　方法原理：

　　样品中苯氧羧酸类除草剂经液液萃取后净化或直接固相萃取，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行分离测定。根据保留时间定性，外标法定量。

　　6 仪器和设备

　　6.1 高效液相色谱仪：耐压 6 MPa(600 bar)，具紫外检测器或二极管阵列检测器。

　　6.2 色谱柱：填料粒径为 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其它适用于酸性条件的等效色谱柱。

　　6.3 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪等。

　　6.4 自动固相萃取仪或固相萃取装置。

　　6.5 样品瓶：1000 ml 具磨口塞的棕色玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫螺口棕色玻璃瓶。

　　6.6 一般实验室常用仪器和设备。

　　水质 浮游植物的测定显微镜计数法 (征求意见稿)：

　　本标准规定了测定地表水中浮游植物的显微镜计数法。

　　适用范围：

　　本标准规定了测定水中浮游植物的显微镜计数法。

　　本标准适用于地表水中浮游植物的测定。当使用 0.1 ml 计数框，样品浓缩 50 倍时，对角线方式方法检出限为 9.2×10 3 cells/L;行格方式方法检出限为 3.0×10 3 cells/L;全片方式方法检出限为 9.2×10 2 cells/L;随机视野方式的方法检出限与观察的视野数、显微镜视野面积有关。

　　方法原理：

　　在显微镜下，对样品中的浮游植物进行人工分类和计数，计算单位体积样品中各种类浮游植物的细胞数量。

　　6 仪器和设备

　　6.1 浮游生物网：25 号筛绢网，网孔直径为 0.064 mm，网呈圆锥形，网口套在铜环上，网底端有出水开关活塞。

　　6.2 采样瓶：30 ml 棕色玻璃广口瓶(具塞)。

　　6.3 显微镜：物镜 4×、10×、20×、40×，目镜 10×或 15×。

　　6.4 浓缩装置：筒形分液漏斗，1 L。

　　6.5 样品瓶：50 ml 的棕色玻璃广口瓶(具塞)。

　　6.6 超声波发生装置：工作频率 40 kHz。

　　6.7 微量移液器：100 μl。

　　6.8 藻类计数框：0.1ml、面积 20 mm×20 mm，框内划分横直各 10 行格，共 100 个小方格。

　　6.9 盖玻片：面积 22 mm×22 mm，厚度小于 0.2 mm。

　　6.10 计数器。

　　6.11 显微镜物镜测微尺。

　　6.12 显微镜目镜测微尺。

　　6.13 一般实验室常用仪器和设备。