《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》发布

　　【分析仪器网  政策标准】为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防控大气环境污染，持续改善生态环境品质，规范化环境空气中挥发性有机物的检测方法，生态环境部组织相关单位制订本标准。

　　本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱方法。

　　本标准适用于环境空气中丙烯等 65 种挥发性有机物的测定。

　　本标准是对《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015)的修订。

　　《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》的适用范围：

　　本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。

　　本标准适用于环境空气中丙烯等 65 种挥发性有机物的测定。

　　当取样体积为 300 ml 时，在 Scan 模式下，目标物的方法检出限为 0.2 μg/m3～2 μg/m3，测定下限为 0.8 μg/m3～8 μg/m3;在 SIM 模式下，目标物的方法检出限为 0.03 μg/m3～0.2 μg/m3，测定下限为 0.12 μg/m3～0.8 μg/m3。

　　测试仪器仪表方法原理：

　　用内壁惰性化处理过的真空罐采集环境空气样品，样品经浓缩，并去除水、N2和 CO2 等物质后，热解吸进入气相色谱分离，用质谱仪检测。通过与待测物标准物质保留时间和质谱图或特征离子的对比定性，内标法定量。

　　实验室仪器设备：

　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有 70 eV 电子轰击(EI)离子源，有全扫描(Scan)/选择离子扫描(SIM)、自动/手动调谐、谱库检索等功能。

　　5.2 毛细管色谱柱：石英毛细管色谱柱，60 m×250 µm×1.4 µm(6%腈丙基苄基+94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。

　　5.3 气体浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体和内标气体功能，能有效去除水、 CO2、N2、O2等物质，并对挥发性有机物具有富集和聚焦进样的作用。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接的管路均经过惰性化处理，并至少能在 50 ℃～150 ℃范围加热。

　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。

　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐压力抽至≤6.7 Pa(50 mTorr 或 0.05 mmHg)，具有加温、加湿、加压清洗功能。 5.6 气体稀释装置：zui大稀释倍数可达 1000 倍，管路均经过惰性化处理，不得吸附目标物或析出干扰物质。 5.7 采样罐：不锈钢罐，内壁经惰性化处理，不得吸附目标物或析出干扰物质。容积为 3.2 L、6 L 等规格。耐压值>241 kPa。

　　5.8 自动采样器。

　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用校准流量计校准。

　　5.10 校准流量计：测量精度要求≤±2%，测量范围在 0.5 ml/min～10.0 ml/min 或 10 ml/min～200 ml/min 之间。

　　5.11 真空压力表：精度要求≤7 kPa(1 psi)，压力范围在-101 kPa～202 kPa 之间。