水质多环芳烃的测定、烷基汞的测定的两项环保标准征集意见

　　【仪器仪表网  政策标准】为保护自然生态环境，保证我们身体的健康，提升自然生态环境管理能力，规范化生态环境监测工作，生态环境部制订了《水质多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》、《水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光法》等2项国家环境保护标准。详细信息如下所示：

　　水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)：

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定水中 16 种多环芳烃液液萃取和固相萃取的气相色谱-质谱法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝共 16 种多环芳烃的测定。当取样量为 1000 ml，定容体积为 1.0 ml，进样体积为 2.0 μl，液液萃取法检出限为 1.8 ng/L～22 ng/L，测定下限为 7.2 ng/L～88 ng/L;固相萃取法检出限为 2.2 ng/L～20 ng/L，测定下限为 8.8 ng/L～80 ng/L。当取样量为 2000 ml，定容体积为 0.5 ml 时，液液萃取法和固相萃取法测定部分多环芳烃检出限为 0.7 ng/L～0.9 ng/L，测定下限为 2.8 ng/L～3.6 ng/L。参见附录 A。

　　3 方法原理

　　样品中多环芳烃经液液萃取或固相萃取方法萃取、净化和浓缩定容后，用气相色谱分离，质谱检测，根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性，内标法定量。

　　6 仪器和设备

　　6.1 气相色谱-质谱仪：具有分流/不分流进样口、程序升温功能，采用电子轰击电离源(EI 源)。

　　6.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 µm(膜厚)，固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。

　　6.3 固相萃取装置。

　　6.4 净化柱：1000 mg 硅胶或氟罗里硅土商用固相萃取柱。

　　6.5 固相萃取膜/柱：1000 mg C18 或等效类型填料、组合型填料的商用固相萃取膜，或具有同等性能的固相萃取柱。

　　6.6 干燥柱：内径 10 mm～20 mm 玻璃柱，填有 2 g 以上无水硫酸钠(5.7)，使用前用二氯甲烷淋洗。

　　6.7 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。

　　6.8 一般实验室常用仪器设备。

　　水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法(征求意见稿)：

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的液相色谱-原子荧光法。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的测定。当取样体积为 1 L，反萃取液体积为 3.0 ml，进样体积为 100 μl 时，甲基汞的方法检出限为 0.08 ng/L，测定下限为 0.32 ng/L;乙基汞的方法检出限为 0.1 ng/L，测定下限为 0.4 ng/L。

　　4 方法原理

　　水中的烷基汞经二氯甲烷萃取后，用L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的烷基汞用液相色谱分离，柱后流出液先与氧化剂混合，在紫外灯的照射下，将烷基汞转化为无机汞。无机汞经还原剂还原成原子态的汞，在汞空心阴极灯照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。

　　6 仪器和设备

　　6.1 液相色谱-原子荧光联用仪：由液相色谱仪、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。

　　6.2 色谱柱：填料为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其它等效色谱柱。

　　6.3 汞空心阴极灯。

　　6.4 采样瓶：1 L 具螺口的高密度硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。

　　6.5 分液漏斗：125 ml、250 ml、2 L。

　　6.6 一般实验室常用仪器和设备。