《气态制冷剂10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法》等3项标准征求意见

　　【仪器设备行业网  政策标准】据检测仪器网讯，为认真落实《中华人民共和国环境保护法》，保护自然生态环境，确保我们身体的健康，提高自然生态环境管理能力，规范生态环境监测工作，生态环境部正对《气态制冷剂10种卤代烃的测定气相色谱-质谱法(征求意见稿)》、《液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》和《工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定气相色谱-质谱法(征求意见稿)》广泛征集意见和建议。

　　《气态制冷剂 10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》：

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定气态制冷剂三氟甲烷(HFC-23)、二氟甲烷(HFC-32)、五氟乙烷(HFC-125)、1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a)、二氯二氟甲烷(CFC-12)、一氯二氟甲烷(HCFC-22)、 1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)、1,1-二氟乙烷(HFC-152a)、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷(HCFC-124)和 1-氯-1,1-二氟乙烷(HCFC-142b)等 10 种卤代烃的气相色谱-质谱法。本标准适用于气态制冷剂 HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、 HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124 和 HCFC-142b 体积分数的测定，不适用于纯度的测定。当取样量为 20.0 μl，在本标准规定的条件下，10 种卤代烃的方法检出限为 0.08%～0.1%;测定下限为 0.32%～0.4%。

　　3 方法原理

　　在一定的温度条件下，样品中的目标化合物在顶空瓶中混合并达到平衡后，经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

　　《液态制冷剂 CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》：

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定液态制冷剂三氯一氟甲烷(CFC-11)和 2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(HCFC-123)的顶空/气相色谱-质谱法。本标准适用于液态制冷剂 CFC-11 和 HCFC-123 质量分数的测定，不适用于 CFC-11 和 HCFC-123 纯度的测定。当取样量为 0.5 g，在本标准规定的条件下，CFC-11 和 HCFC-123 的方法检出限分别为 0.5%和 0.4%，测定下限分别为 2.0%和 1.6%。

　　3 方法原理

　　在一定的温度条件下，顶空瓶内试样中的目标化合物向液上空间挥发，产生一定的蒸气压并达到气液两相动态平衡。试样经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

　　《工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》：

　　1 适用范围

　　本标准规定了测定工业清洗剂 1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(CFC-113)、1,1,1-三氯乙烷(TCA)和四氯化碳(CTC)的气相色谱-质谱法。本标准适用于工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和 CTC 质量分数的测定，不适用于上述化合物的纯度测定。当取样量为 0.5 g 时，本标准测定 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和 CTC 的方法检出限分别为 0.5%、0.5%、0.4%和 0.5%，测定下限分别为 2.0%、2.0%、1.6%和 2.0%。

　　3 方法原理：

　　样品稀释后经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

　　5 仪器和设备

　　5.1 气相色谱质谱仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温;质谱部分具有 70 eV 电子轰击(EI)电离源，配 NIST 质谱图库，具有全扫描(Scan)、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

　　5.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，60 m(柱长)×0.32 mm(内径)×1.50 μm(膜厚)。固定相为 100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。

　　5.3 分析天平：实际分度值 0.0001 g。

　　5.4 采样瓶：棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯(PTFE)涂层的隔垫，40 ml。或其他同类采样瓶。

　　5.5 采样勺：长手柄金属材质。