【仪器仪表网 专题推荐】本文转载了微波消解仪厂家解释的使用过程中要注意的五大事项,希望对大家有所帮助。
No.1
微波消解仪的安装
NO.1 微波消解仪的安装
尤其是对电压、电流、实验台等的要求。不同功率、体积或重量的仪器对此要求会有所不同。
NO.2 微波消解仪不应安放于通风柜内
微波消解仪在工作过程中,需要与外界环境换气,如果安装在通风橱内,会把腐蚀性或有害气体吸入仪器内部,造成内部元器件腐蚀、损坏。
NO.3 微波消解仪的四周及顶部不得有遮盖,且至少要有0.2米的空隙
微波消解仪在工作过程中,既需要散热,又需要与外界环境换气。
NO.4 安装微波消解仪的实验台,应该水平、稳固,并且靠近通风橱等通风装置。
微波消解仪在工作过程中,如果实验台晃动会造成工作时转子跳动,导致温压数据波动、异常或消解罐晃动,严重时会引发危险。
NO.5 微波消解仪应远离水源和强磁干扰的环境。
No.2
消解罐的正确使用
NO.1 确认消解内罐材质
消解内罐材质不同,其zui高使用温度和zui大使用压力会有所不同,允许使用的消解试剂种类也会有所不同。
目前市场上的消解内罐多属于氟塑料,一般zui高使用温度不超过260℃。
石英消解内罐的zui高使用温度虽然可以很高,但受限于其护套、托架或密封困难等,一般也只能达到300℃,并且不能使用HF,处理能力受限。
NO.2 确认消解罐zui高使用温度和zui大使用压力
每种消解罐都有其自身的温压使用极限值,为了仪器及人身的安全起见,jue对不能盲目的随意设置使用。
使用消解罐前需清楚知晓所使用的消解罐的zui高使用温度和zui高使用压力是多少。
消解罐的zui高使用温度和zui大使用压力是不能同时都达到的,消解罐处于zui高使用温度值时,其压力耐受力是低于zui高使用压力的。
NO.3 zui大称样量(zui大可消解样品量)
不同种类的消解罐其zui大称样量是不同的。zui大称样量决定于样品的种类(有机质含量)、酸的种类、酸的加入量、消解罐容积、设定温度、消解罐zui大工作压力等。
消解罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。
称样量、样品的种类与工作温压之间存在一定的联系,只有处理好三者的关系,才能建立起安全、科学的消解方法,才能保证消解罐的安全使用。
一般情况下,密闭式微波消解仪的zui大取样量,无机样品不大于0.5g,有机样品不大于0.2g,未知样品不大于0.1g。
No.3
微波消解仪的使用流程
*预消解处理:对含有脂肪、油脂、乙醇、硝化甘油、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等样品,必须经过适当的预处理后方可进行密闭式微波消解,否则会引起爆罐。
No.4
不同样品消解需要注意的事项
NO.1
1. 炸药(TNT、硝化甘油等),推进剂(联氨、肼、高氯酸铵等),高氯酸盐(高氯酸铵,高氯酸钾等),二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料(JP-1等),引火化学品,丙烯醛(HT 10),乙炔化合物,各种醚类、酮类、短链烷烃等,引火化学品,双组份混合易燃物(硝酸和苯酚、硝酸和三乙胺、硝酸和丙酮等),硝酸甘油酯,硝酸纤维或其他有机硝化物、丙三醇(甘油)等。
NO.2
不要用硝酸消解的物质:苯酚、三乙胺和动物脂肪。
NO.3
对含有脂肪、油脂、乙醇、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等样品,必须经过适当的预处理后方可进行密闭式微波消解,否则会引起爆罐。
NO.4
密闭式微波消解中严禁使用高氯酸,高氯酸与有机物在一起有爆炸的危险,
NO.5
大多数软胶囊壳中甘油的含量较高,按药典中“明胶空心胶囊”铬检查方法处理软胶囊壳容易发生爆罐的危险,需适当改进方法和操作后方可进行试验,详见:明胶类样品的微波消解方法。
No.5
其他注意事项
NO.1
样品要放到内罐底部中间,并让消解溶剂淹没,不能挂在壁上,否则微波消解时挂壁样品易发生炭化,造成局部高温而损坏消解罐。
NO.2
称样前要检查内罐的气密性和信号板状态;检查外罐是否干净,是否有裂纹。
NO.3
样品为细粉状态时,可先用几滴纯净水润湿样品后再进行加酸操作,否则加酸后容易形成“干包膜”,不利于混匀操作。
NO.4
样品加酸后,不要立即密封装罐进行微波消解,而是应轻晃混匀并观察样品反应情况。如果剧烈反应,则需要静置一段时间或进行相关的预消解处理(冷预消解;浸泡过夜;热预消解:一定温度下,加热一段时间)。在预消解处理过程中,内罐应敞口或虚盖,以保证生成的气体能够正常释放并逸出。
NO.5
消解罐的zui低装载量(样品与消解试剂混匀后总体积)为7ml。一般情况下不允许低于7ml运行消解,以保证温控的准确度及仪器运行的安全性。
NO.6
多罐消解时,请尽量均匀、对称摆放消解罐,以保证微波加热的均匀性和高效性。
NO.7
消解开始后,要注意观察消解罐内温度和压力的上升情况,如果消解进行2分钟后温度或压力没有变化,请立即按下暂停或停止按钮,查找问题原因或报修。
NO.8
消解程序完成后,仪器会自动进入冷却程序。通常情况下,要等所有消解罐内温度低于100℃并且压力降到0.3Mpa以下,冷却过程才会结束。此时方可将消解罐取出、转移到通风橱内。消解罐在通风橱静置10分钟后,分多次缓缓释放残留压力,以免消解液溅出损失测元素或伤人。