【仪器仪表网 专题推荐】本文转载和分享了安捷伦实验室仪器安全关机宝典,包括:气相色谱、液相色谱、液质联用及光谱仪器等,适用于安捷伦仪器,其他品牌仅供参考。
液质联用篇:
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首先清洗液相系统,执行步骤同上-液相篇
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维护离子源:
质谱切换至Standby,异丙醇水溶液浸润无纺布清洁离子源。
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如果短期不用,建议不要关机,质谱保持Standby即可
需保持气源充足、电压稳定
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如果长期不用,需要执行关机程序:
进入Masshunter采集软件,点击Vent放真空,等待分子涡轮泵转速降至0%后,等待30分钟,关闭Masshunter软件。
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关闭质谱电源、LC各模块电源和电脑电源,如果长时间关机的话请拔掉质谱主电源线;如果使用液氮罐,同时关闭自增压阀门;如果使用氮气发生器,关闭氮气发生器。
气质联用篇:
1
首xian进行进样针和色谱柱的维护,可以参考-气相篇
2
如果之前做过大量样品或者基质比较脏的样品,可以烘烤质谱
烘烤质谱前需要注意确保质谱没有漏气的情况下才可以执行
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设置关机方法,使进样口的温度降至100度以下,色谱柱温度降至50度以下
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点击Vent放空,等待分子涡轮泵转速降至0%,离子源和四极杆的温度降至100度以下
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关闭仪器、软件及气体供应
光谱分析篇:
ICP-MS:
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等离子体熄火前要先用稀硝酸和纯水清洁系统
2
等离子体熄火后,可以松开蠕动泵管,检查蠕动泵管,需要时进行更换
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关闭真空,待仪器状态显示“关闭”时,关闭仪器电源,冷却循环水机,氩气阀门以及排风系统
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检查硬件部分,如雾化器、雾化室、炬管、锥、离子透镜等,需要时进行维护
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检查外围设备,如冷却循环水、水机过滤网、机械泵泵油,需要时进行维护
ICP-OES:
1
ICP熄火前需用依次用5%稀硝酸和纯水清洗系统,清洗结束后熄火。松开蠕动泵泵管夹及泵管,检查泵管状态并及时更换。
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ICP熄火后可做检测器校正
可选,定期做即可
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ICP熄火后的关机顺序:先关冷却循环水,等peltier温度升至室温后,依次关闭氩气阀门、排风系统。
仪器长时间不使用可关闭仪器前侧和左侧的电源,否则打开电源让仪器处于待机模式。
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检查仪器的硬件部分,如蠕动泵管、雾化器、雾化室、炬管、冷锥和鼻锥、光学窗片,需要时清洗或更换。
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检查仪器的水路和气路。水路部分:更换冷却循环水,清洗循环水机的过滤网,清理废液,检查并清洗仪器的水过滤器;气路部分包括清洗仪器的空气过滤器,如有需要,更换空气内部过滤芯和氩气气体过滤器。
GFAAS:
1
检查石墨管
若外观正常,可多次空烧和老化对其进行清洁;若破损严重,请更换新石墨管,多次空烧和老化对其进行清洁;
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清洁石墨炉头
用棉棒蘸取10%的甲醇擦拭炉头两侧石英窗;同样棉棒蘸取10%的甲醇清洁石墨电极和进样口
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检查自动进样器:清洁进样毛细管-王水浸泡或截断1.0cm
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依次关闭:氩气、冷却循环水、通风系统、工作站和仪器电源
FAAS:
1
清洗进样系统:实验结束后引入稀硝酸溶液冲洗3-5min
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熄灭火焰:关闭乙炔钢瓶,使火焰自然熄灭的同时消耗掉管路中的乙炔;若火焰已经熄灭,则关闭乙炔钢瓶后再按点火按钮,尝试再次点火以消耗掉管路中的乙炔
检查乙炔钢瓶,若压力低于700kPa请更换,防止丙酮溢出
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清洁燃烧头:拆下燃烧头后,使用Agilent燃烧头清洁及调整zui佳化卡纸,插入燃烧头火焰槽中,并倒入金属磨亮剂(如铜油) 至卡纸两面,上下移动卡纸,以磨除沉积物
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依次关闭:空压机、通风系统、工作站和仪器电源
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如必要,清空废液容器,拆下进样系统进行清洁
液相色谱篇:
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关闭检测器的灯
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冲洗系统:拆下色谱柱,换上双通,首先使用大比例水相将系统中的缓冲盐移除,然后更换成大比例有机相移除有机污染物,zui后将整个液相系统保存在有机相(避免使用乙腈)中。
注意:反相体系需要将水相通道中的溶剂置换为甲醇
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关闭工作站、冲洗阀,关闭仪器和电脑电源
气相色谱篇:
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取下进样针,用合适溶剂清洗。
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如果之前做过大量样品或者基质比较脏的样品,老化一下色谱柱
注意老化过程中,载气一直保持稳定
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检查基线噪声,如果基线噪声高于正常值,维护检测器
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设置关机方法,使进样口和检测器的温度降至100度以下,色谱柱温度降至50度以下
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关闭仪器、软件及气体供应