【仪器信息网 标准下载】HJ 1290—2023土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法,已于2023-02-09 发布,将于 2023-08-01 实施。部分内容摘录如下:
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中毒杀芬的气相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中 3 种指示性毒杀芬同类物 P26、P50 和 P62(参见附录 A)的测定。当取样量为 10.0 g,定容体积为 20 µl 时,3 种指示性毒杀芬方法检出限均为 0.003 µg/kg,测定下限均为 0.012 µg/kg。
3 方法原理
土壤或沉积物中毒杀芬目标化合物经有机溶剂提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,三重四极杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性,同位素稀释内标法定量。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-三重四极杆质谱仪:进样口具备分流/不分流和脉冲/高压进样功能;柱温箱可在 50 ℃~350 ℃温度区间内程序升温;配有电子轰击离子源,具备多重反应监测功能。
5.2 毛细管色谱柱:低流失石英毛细管柱。30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚),固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,最高使用温度不低于 350 ℃,或选用其它等效毛细管色谱柱。
5.3 提取装置:索氏提取器或加压流体萃取仪等性能相当的设备。
5.4 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其它功能相当的浓缩装置。
5.5 真空冷冻干燥仪:空载真空度达 13 Pa 以下。
5.6 玻璃层析柱:内径 10 mm~12 mm,长 200 mm~400 mm 的玻璃填充柱管。
5.7 样品瓶:棕色,广口玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶,50 ml~500 ml。
5.8 一般实验室常用仪器和设备。
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