【仪器仪表网 标准下载】HJ 1289—2023土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法,已于2023-02-09 发布 ,将于2023-08-01 正式实施。部分内容摘录如下:
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中 15 种酮类和 6 种醚类化合物的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、环戊酮、3- 庚酮、2-庚酮、环己酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等 15 种酮类和 6 种醚类化合物的测定。当取样量为 2.0 g,顶空瓶体积为 22 ml,饱和氯化钠溶液体积为 10 ml 时,15 种酮类和 6 种醚类化合物的方法检出限为 0.1 mg/kg~2 mg/kg,测定下限为 0.4 mg/kg~8 mg/kg。详见附录 A。
3 方法原理
在一定温度密封条件下,顶空瓶内样品中的酮类和醚类化合物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学动态平衡后,气相中的酮类和醚类化合物经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪:气相色谱具有分流/不分流进样口,柱温箱可程序升温。质谱具有电子轰击(EI)源。 5.2 自动顶空进样器:温度控制范围在室温至 80 ℃可调,传输线温度范围在室温至 100 ℃可调。
5.3 色谱柱:长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 1.4 μm,固定相为 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效色谱柱。
5.4 样品瓶:容积不小于 60 ml 棕色广口玻璃瓶。
5.5 顶空瓶:22 ml 螺旋口顶空瓶,密封盖具有聚四氟乙烯衬垫。
5.6 冷藏箱。
5.7 天平:实际分度值为 0.01 g。
5.8 一般实验室常用仪器和设备。
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