HJ1242-2022水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 免费下载

【仪器仪表网 标准下载】HJ 1242—2022水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法，已于2022-04-15发布，将于2022-11-01正式实施。部分内容摘录如下：

1 适用范围

本标准规定了测定水中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

乙腈萃取：当取样体积为 10.0 ml，萃取液体积为 5.0 ml，进样体积为 5 μl 时，6 种目标化合物的方法检出限为 0.8 μg/L～9 μg/L，测定下限为 3.2 μg/L～36 μg/L，详见附录 A。

正己烷萃取：该方法仅适用于地表水和地下水中 DBP 和 DEHP 的测定。当取样体积为 100 ml，萃取液体积为 2.0 ml，进样体积为 10 μl 时，DBP 和 DEHP 的方法检出限分别为 0.4 μg/L 和 0.3 μg/L，测定下限分别为 1.6 μg/L 和 1.2 μg/L，详见附录 A。

3 方法原理

以乙腈或正己烷为溶剂萃取水中邻苯二甲酸酯类化合物，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

6 仪器和设备

6.1 采样瓶：250 ml 或 500 ml、1000 ml 具塞磨口棕色玻璃瓶。

6.2 液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)，具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监测功能。

6.3 色谱柱：柱长 50 mm，内径 2.1 mm，填料粒径为 1.7 μm 的反相 C18 色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.4 捕集柱：柱长 50 mm，内径 2.1 mm，填料粒径为 3 μm～5 μm 的反相 C18色谱柱或其他性能相近的色谱柱。

6.5 旋涡混匀器：转动频次 0～3000 r/min。

6.6 磁力搅拌器：搅拌速度 0～2500 r/min。

6.7 磁力搅拌子：聚四氟乙烯材质，尺寸规格为 2.5 cm～3.0 cm。

6.8 玻璃注射器：2 ml，全玻璃注射器。

6.9 微量注射器：10 μl、50 μl、250 μl、1000 μl，玻璃材质、金属推杆。

6.10 金属镊子。

6.11 细口长颈梨形平底瓶：具塞磨砂口，玻璃材质，长颈下部刻标记线，标记线以下体积 100 ml± 0.5 ml，标记线以上体积应≥12 ml，见图 1。标记线应尽可能在长颈靠下部位，利于磁力搅拌时正己烷和水相的充分混匀，同时又确保在长颈处能观察到正己烷和水相的分层液面。细口长颈梨形平底瓶理化性能、外观要求应符合 GB 21749 相关规定。

6.12 一般实验室常用仪器设备。

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