本标准规定了水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准是对《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)的修订。
《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)首次发布于 1989 年,原标准起草单位为北京市化工研究院。本次为第一次修订,修订的主要内容如下:
——将取样体积减半,减少样品测定过程带来的环境污染;
——将硫酸汞由固体改为溶液的形式对氯化物进行掩蔽,操作更简便;
——将硫酸汞的加入量由 0.4 g 修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入,加入前可进行氯离子含量测定或粗略判定,从而减少有毒物质硫酸汞的使用;
——增加了附录 A,采用硝酸银法对氯离子浓度进行粗略判定;
——明确给出了方法的检出限和测定下限,并对计算结果有效数字的保留作了更为明确的规定;
——增加了“干扰和消除”和“质量保证和质量控制”章节。
方法原理:
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
仪器和设备:
回流装置:磨口 250 ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,可选用水冷或风冷全玻璃回流装置,其他等效冷凝回流装置亦可。
加热装置:电炉或其他等效消解装置。
分析天平:感量为 0.0001 g。
酸式滴定管:25 ml 或 50 ml。
一般实验室常用仪器和设备。