食品中有机氯农药的测定 GPC/SPE净化-气相色谱法

　　【仪器网 行业应用】在农业生产过程中，个别农民大量使用高毒高效农药导致农产品中农药残留严重超标。本文参照“GB 5009.19-2008 食品中有机氯农药 多组分残留量的测定”，以猪肉和牛奶为例建立了固相萃取、凝胶净化和浓缩的一整套方案，结果表明该方法方便快捷且具有较好的回收率和平行性，适用于食品中有机氯的检测。

　　NO.1 仪器与试剂

　　1.1 SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科);

       1.2 GPC1000全自动凝胶净化系统(莱伯泰科);

       1.3 气相色谱7890B(安捷伦);

       1.4 MultiVap-10定量平行浓缩仪(简称M10，莱伯泰科);

       1.5有机氯标准溶液：100μg/mL;

       1.6丙酮(色谱纯，Fisher)、正己烷(色谱纯，Fisher)、二氯甲烷(色谱纯，Fisher)、氯化钠(分析纯，北京试剂厂)、无水硫酸钠(分析纯，北京试剂厂)、乙酸乙酯(色谱纯，Fisher)、环己烷(色谱纯，Fisher);

       1.7固相萃取柱：LabTech 硅酸镁小柱 500mg/ 6 mL ;

       1.8 凝胶净化柱：LabTech (流动相为乙酸乙酯：环己烷 1:1)。

　　NO.2 实验过程

　　2.1标准工作液的配置

　　标准贮备液：取有机氯标液100μL加入10mL棕色容量瓶中，用丙酮+正己烷(1+9)定容配置成1μg/mL的标准工作液。

　　2.2提取

　　2.2.1乳及乳制品提取

　　取样品(牛奶)，称取10g试样(精确至0.01g)于100mL离心管中，加入6g氯化钠，再加入30mL提取液(正己烷:丙酮9:1)，超声30min，5500rad/min离心5min，取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定)，收集液经MultiVap-10 35℃2psi条件下浓缩至5mL左右，待净化。

　　2.2.2肉类提取

　　取样品(猪肉，均质样品)，称取20g试样(精确至0.01g)于100mL离心管中，加入15mL水(视样品情况而定，使总水为20mL)，加入40mL丙酮，超声20min，加入6g氯化钠，再加入30mL正己烷，超声30min，5500rad/min离心5min，取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定)，收集液经MultiVap-10 35℃2psi条件下浓缩至近干，待净化。

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　　NO.4 结果与讨论

　　本方法用SPE1000全自动固相萃取系统与MultiVap-10多通道平行浓缩系统联用，对牛奶中23种有机氯进行萃取净化，其加标回收率为66.5%~97.7%，重复性RSD 为2.7%~6.2 %。GPC100全自动净化系统与MultiVap-10多通道平行浓缩系统连用，对猪肉中23种有机氯进行净化，其加标回收率为64.7%~104.9%，重复性RSD 为4.1%~10.3 %。在萃取和浓缩过程中，减少损失，便于操作，本方法适用于肉类及乳制品有机氯的检测，操作过程简便并且在回收率和平行性上表现优异。

　　参考标准

　　GB/T 5009.19 食品中有机氯农药 多组分残留量的测定

　　GB 23200.86 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法