【分析仪器网 行业应用】目前,航空煤油中芳烃含量测定的主要方法有荧光指示剂吸附法、液相色谱示差检测器法、质谱法(MS)以及超临界流体色谱法(SFC)等。在这些方法中,SFC法(ASTM D8305)以其高效环保的特点,在美国正在取代传统的FIA法,成为新的仲裁方法。SFC方法无需对航空煤油样品进行任何前处理而直接进样,且在5min以内就能完成一个样品的分析,并且通过用面积归一化方法即可准确定量。
荧光指示剂吸附法 (ASTM D1319) | ASTM指定的仲裁方法,但受限于荧光试剂的稳定供给。 |
液相色谱示差检测器发 (SH/T 0806) | 中国石化领域的仲裁方法,使用柱切换技术和示差检测器,系统平衡时间长,稳定性差。 |
质谱法 (SH/T 0606) | 需要使用正相制备柱先对煤油中的非芳烃和芳烃进行初步分离后才可这样,并且计算方法复杂。 |
使用仪表设备SFC-FID对由n-C16、甲苯、四氢萘和萘组成的混合标准溶液进行分析,如下图所示,四种化合物在硅胶柱上可以实现充分的分离。其中,n-C16和甲苯的分离度达到11.45,四氢萘和萘的分离度达到5.55,n-C16的拖尾因子为1.5,均满足ASTM D8305的要求。
峰号 | 化合物明 | 保留时间 | 分离度(USP) | 理论塔板数(USP) | 拖尾因子(5%) |
1 | n-C16 | 1.674 | -- | 10797 | 1.5 |
2 | Toluene | 2.487 | 11.45 | 16454 | 1.2 |
3 | Tetralin | 3.063 | 6.90 | 18787 | 1.2 |
4 | Naphtha lene | 3.601 | 5.55 | 19027 | 1.1 |
使用该SFC-FID对七种航空煤油样品进行测定,通过面积归一化方法进行定量,结果显示,每个样品分析时间不超过五分钟,且单环芳烃和多环芳烃得到良好分离,能实现准确定量。
样品编码 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
单环芳烃(%) | 15.21 | 8.93 | 15.20 | 15.19 | 16.97 | 17.95 | 18.16 |
多环芳烃(%) | 1.26 | N.D | 0.96 | 2.10 | 0.12 | 0.80 | 1.18 |