水质硝基酚类化合物残留的测定 睿科Auto Extra D10全自动膜萃取仪

　　【仪器仪表网 行业应用】本文采用膜固相萃取法，使用睿科Auto Extra D10全自动膜萃取仪实现对水样中硝基酚类化合物的快速富集和洗脱，然后用睿科EVA12全自动浓缩仪进行定量氮吹。在10 ug/L的加标水平下，12种硝基酚类化合物的回收率在65%-110%之间，RSD值小于15%。说明本方法可以满足水质硝基酚类化合物的快速检测。

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　　仪器和耗材

　　睿科产品支撑

　　RayKol

　　Auto Extra D10

　　全自动膜萃取仪

　　Auto EVA12

　　全自动定量氮吹浓缩仪

　　耗材

　　RayKol

　　固相萃取膜（H2O Phlic DVB,47mm）

　　试剂

　　RayKol

　　甲醇（优级纯）0.02 mol/L稀盐酸溶液

　　二氯甲烷（优级纯）去离子水

　　乙酸乙酯（优级纯）无水硫酸钠（分析纯）

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　　样品制备

　　准确量取水样1 L，用盐酸溶液pH至1～2，加入50 mL甲醇摇匀，超声10分钟，待萃取。

　　2.1富集

　　依次用10 mL二氯甲烷，15 mL甲醇和20 mL浓度为0.02 mol/L的稀盐酸溶液对固相萃取膜盘进行活化，活化时让溶剂浸泡膜盘一段时间。之后让水样以30～40 mL/min的流速通过固相萃取圆盘，上样完毕后将膜盘抽干。用10 mL二氯甲烷清洗样品瓶，过膜收集。然后用20 ml二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液对固相萃取膜盘进行洗脱，收集洗脱液于玻璃瓶中。

　　2.2固相萃取条件

　　全自动固相膜萃取仪Raykol Auto Extra D10

　　固相萃取膜H2OPhlic DVB,47mm

　　活化二氯甲烷、甲醇、0.02 mol/L稀盐酸溶液

　　洗脱二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液

　　Auto Extra D10膜萃取方法

　　2.3浓缩

　　将洗脱液用睿科EVA12全自动氮吹浓缩仪在45 ℃、1L/min的气流量条件下定量浓缩至1 mL，加入10 uL内标，涡旋混匀，转移至进样小瓶上机分析。

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　　质联用检测条件

　　采用SIM模式进行定性分析，选择离子见表-1。GC-MS检测条件：进样口温度250 ℃，不分流进样，进样量1.0 μL；载气为高纯氦气，恒流模式；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线）温度280 ℃，质量分析器温度150 ℃，溶剂延迟时间11 min。

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