鱼肌中总硒和形态硒含量的测定 液相-原子荧光光谱联用法

　　【仪器仪表网 行业应用】本实验室以硝酸和过氧化氢消解鱼肌样品，以盐酸溶液定容后，通过原子荧光光谱法对溶液总硒含量进行三次平行测定，并进行加标回收实验，结果如表1所示。总硒浓度在0-10μg/L内线性关系良好，标准曲线相关系数大于0.999，检出限为0.09 μg/L，相对标准偏差（RSD）为0.77％，加标回收率为104.2％，表明方法准确度较好。

　　在优化的条件下，对质量浓度为100 μg/L 的标准溶液进行测定，结果如图6所示。在22 min 之内，SeCys、Se（Ⅳ）、SeMet和Se（Ⅵ）依次出峰，实现完全分离，峰形较好，保留时间分别为2.283、4.067、5.233、18.467 min。

　　对各价态进行测试，分别对鱼肌样品在消解前和消解后加标，检测加标回收率，结果如表2和表3所示。硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，各形态消解前加标的加标回收率在91.6％~108.9％之间，消解后加标的加标回收率在90.1％~109.7％之间，结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。

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