油漆样品中挥发性有机物的测定 GC-MS 3250型气质联用仪

　　【仪器网 行业应用】本文依据GDOHTQC001-2020化学品中挥发性有机物检测方法，通过顶空进样与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），建立了油漆样品中挥发性有机物的测定方法。使用VF-624ms毛细管柱对样品中的各组分进行有效分离，并通过质谱检测技术进行鉴定。研究共识别出16种组分，所有组分的检索相似度均超过85%，且面积百分含量的重复性表现良好，满足了相关检测标准的要求。

　　实验部分

　　仪器设备与试剂

　　GC-MS 3250型气质联用仪、顶空进样器、移液枪、20mL顶空瓶（带铝盖和PTFE/硅胶顶空瓶垫）和压盖钳等。

　　仪器条件

　　顶空进样器条件

　　样品温度：50℃加热30min；

　　阀箱温度：115℃，管路温度：120℃；

　　加压时间：0s，取样时间：20s，定量环平衡时间：5s；

　　进样时间：25s，吹洗时间：2min。

　　气相色谱仪条件

　　色谱柱：VF-624ms（30m×0.25mm×1.4μm)毛细管柱；

　　载气：高纯氦气，柱压：35KPa；

　　进样方式：分流进样，进样量：1mL，分流比：75:1；

　　进样口：250℃；

　　柱箱温度：35℃保持3min，以5℃/min升至100℃保持0.5min,再以20℃/min升至200℃保持1min。

　　质谱仪条件

　　离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：250℃；

　　扫描方式：全扫描；扫描范围：10u-400u；

　　采集时间：0min-20min；

　　扫描周期：0.5s；

　　电子倍增器高压：500V。

　　样品前处理

　　取5mL油漆样品于20mL顶空瓶中，用压盖钳密封后，置于顶空进样器中加热平衡30min后进GC-MS分析。

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