食用盐中铅含量的测定 原子吸收光谱仪 RayCure IDC铅专用柱

　　【仪器设备新闻 行业应用】本实验采用RayCure IDC铅专用柱，结合原子吸收光谱仪对食用盐中铅的含量进行了测定。结果显示，在0.5mg/kg的加标水平下，食用盐中铅的回收率在91.8%，RSD值小于5%，能够满足标准要求。

　　检测原理

　　试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内的吸光度值与铅含量成正比，标准系列比较定量。

　　样品前处理步骤

　　2.1

　　微波消解

　　XT-9930密闭式智能微波消解仪

　　(1)称取固体试样0.2g~3g (精确至0.001g) 或准确移取液体试样0.50mL~5.00mL于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳。

　　(2)加入10mL硝酸，按照表1微波消解升温程序 (可根据仪器型号进行合理调整) 消解试样。

　　(3)冷却后取出消解罐，在电热板上于140°C~160°C赶酸至近干，约2小时。

　　(4)消解罐放冷后，用乙酸钠溶液 (2mol/L) 洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于25mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2mol/L) 定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH4.5~6.5) ，同时做试剂空白试验。

　　备注：可用pH试纸测试一下pH值。若pH值低于4.5，建议用10M氢氧化钠溶液逐滴加入定容液中，确保pH在4.5-6.5范围内。

　　2.2

　　净化—样品除盐(RayCure IDC铅专用柱)

　　Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

　　(1) 耗材：RayCure IDC铅专用柱(亚氨基二乙酸型螯合树脂固相萃取柱，货号：RC-204-IDC01);

　　(2) 柱子预处理：取出固相萃取柱，打开下端堵头，将柱内保存液 (保存液为20%乙醇) 流尽;

　　(3) 活化：取10mL硝酸溶液 (1+99) 以5mL/min的流速过柱，然后分别用5mL水和5mL乙酸铵溶液 (1mol/L) 以5mL/min的流速过柱，过柱液舍弃;

　　(4) 上样：分别吸取试剂空白液和消解好的提取液25mL，以5mL/min的流速过柱，过柱液舍弃;

　　(5) 淋洗：用5mL乙酸铵溶液 (1mol/L) 过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液 (1mol/L)，过柱液舍弃 ;

　　洗脱：用10mL硝酸溶液 (1+99) 洗脱，收集洗脱液，待测。

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