海水中超痕量汞的测定 冷蒸气发生-原子荧光法

　　【仪器网 行业应用】本文采用具有高稳定度汞灯漂移校准系统的原子荧光光度计作为检测器，通过对原子荧光光度计的仪器和检测条件的优化，建立了冷蒸气发生-原子荧光法测定超痕量汞的实验方法，该方法对汞含量的测定具有非常高的灵敏度和稳定性。通过对海水标准物质和实际样品的进一步测试，表明该方法对检测实际海水中的超痕量汞具有较高的准确性和稳定性，具有较好的实际应用价值。

　　1 实验部分

　　1.1 主要仪器与试剂

　　原子荧光光度计：HGF-V4型，北京海光仪器有限公司。

　　1.2 原子荧光光度计工作条件

　　主阴极电流：30 mA;载气：氩气，流量为200 mL/min;辅助气：氩气，流量为100 mL/min;屏蔽气：氩气，流量为500 mL/min;原子化方式：冷原子法;原子化器温度：200℃;负高压：290 V;采样体积：1.5 mL。

　　1.3 实验步骤

　　1.3.1样品预处理

　　按照GB 17378.4-2007 《海洋监测规范 第4部分 海水分析》规定方法处理海水样品：准确量取10 mL海水样品于20 mL比色管中，加入0.2 mL浓硫酸，0.5 mL过硫酸钾溶液(50 g/L)，在水浴中加热煮沸1 min后，冷却至室温，滴加0.5 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)，混匀，此溶液为样品消化液。以纯水代替样品，按照上述步骤制备空白试样。

　　1.3.2 测定

　　按照1.2设置好仪器条件，在软件的汞灯漂移校准界面，设置汞灯预热30 min，预热完成后，将仪器管路放入对应的试剂中，在软件测量界面依次对载流空白、标准溶液、样品空白溶液和样品溶液进行测量。绘制标准曲线，以所测样品的荧光强度，从标准曲线中查得样品溶液中汞质量浓度(μg/L)。

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