唇膏中的二甘醇的测定 全自动凝胶净化-气相色谱质谱法

　　【仪器网 行业应用】本实验采用LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化，根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质，准确收集二甘醇，氮吹浓缩后，采用气质法对其中二甘醇的含量进行检测，方法简单、快捷，能够很好地去除干扰物对目标物的影响。

　　1、实验过程

　　1.1 仪器与试剂

　　AutoClean全自动凝胶净化系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司;

　　S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015);

　　E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

　　气质联用仪：7890B-5977B，安捷伦科技(中国)有限公司;

　　甲醇(色谱纯)，购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

　　乙酸乙酯(色谱纯)，购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

　　环己烷(色谱纯)，购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司。

　　1.2 工作液配制

　　二甘醇标准使用溶液：10mg/mL，溶剂为甲醇，购自坛墨质检标准物质中心;

　　二甘醇标准工作液：取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液;

　　分别移取1.0mg/mL的二甘醇标准工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，标准浓度为10、100、200、500、1000μg/mL的标准曲线。

　　1.3 实验部分

　　1.3.1 样品制备

　　称取唇膏样品约3.0g，于50mL离心管中，加入2g石英砂、3g无水硫酸钠、15mL甲醇，漩涡震荡30s，常温超声20min后，用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中，氮吹至近干，加入10mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)混合溶液，旋涡震荡后，将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。

　　1.3.2 凝胶净化处理

　　将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台，并按照图1在软件中编辑方法，开始凝胶净化，净化后收集液收集在60mL收集瓶中。将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中，35℃氮吹至近干，加入1mL甲醇使溶解，待检测。

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