【仪器网 行业应用】锂云母矿石作为锂盐的主要来源原料备受人们的关注。锂云母矿石中一般含有锂、钠、钾、铷、铯五种元素,如何准确测定这五种元素的含量显得尤为重要。本文采用了湿法消解,硫酸浸提样品中目标元素然后火焰原子吸收光谱法对这五种目标元素进行测定,同时考察了试验了准确性和重复性。最终结果表明,该实验方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关质量控制人员参考。
PART ONE实验部分
仪器与试剂 AA-7050原子吸收分光光度计;
天平;
电热板装置;
氢氟酸;
硫酸;
氯化钾;
Li、Na、K、Rb、Cs元素标准物质。
样品前处理
测试锂、钠、钾元素
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170 ℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
测试铯元素
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220 ℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,再加入8ml K+水溶液 (优级纯KCl,K+离子含量1.0%),定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
测试铷元素
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170 ℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,再加入8ml K+水溶液(优级纯KCl,K+离子含量1.0%),0.6 ml 硫酸(1+1),定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
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