锂电池电解液中有机成分的测定 GC-MS3200型气相色谱质谱联用仪

　　【仪器网 行业应用】本文利用东西分析生产的GC-MS3200型气相色谱质谱联用仪建立测试锂电池电解液中有机成分分析的方法，该方法线性范围宽，线性关系良好，方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

　　PART ONE实验部分

　　仪器与试剂

　　GC-MS 3200型气相色谱质谱联用仪;

　　碳酸酯(EMC、DEC、PC、EC、VC)标准品;

　　乙腈(AN)标准品;

　　乙酸乙酯(色谱纯)。

　　实验条件气相色谱仪条件

　　色谱柱：Equity-5(30m×0.25mm×0.25um)石英毛细管柱;

　　恒流模式;

　　柱流量：1ml/min;

　　进样方式：分流进样，分流比50:1;

　　进样量：1μL;

　　进样口：260℃;

　　柱箱升温程序：40℃保持1min, 以20℃/min 速率升至260℃保持5min。

　　质谱仪条件

　　离子源：EI源;电子能量：70eV;离子源温度：200℃;接口温度：280℃;

　　扫描方式：全扫描，扫描范围：(35-350)amu。

　　样品前处理

　　电解液样品用乙酸乙酯将锂电池电解液稀释至合适的倍数，直接上机即可。

　　标准曲线

　　准确称量一定量的各目标物组分标准品用乙酸乙酯溶解定容配制混标母液，将混标母液用乙酸乙酯逐级稀释至一系列浓度的标准溶液(见表2)，按照上述仪器条件从低浓度到高浓度进行测定，绘制标准曲线，曲线方程见表3。

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