水中环氧氯丙烷含量的测定 PT 3000吹扫捕集-GC-MS

　　【仪器网 行业应用】本方法参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》和《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标 》中的20.1，使用LabTech PT3000全自动固液吹扫捕集仪建立了水中环氧氯丙烷的检测方法。方法得到的环氧氯丙烷校正曲线相关系数为0.999，检出限0.009μg/L，回收率为101.5%~102.3%，RSD为3.09%~4.75%，均满足HJ 639-2012和GB/T 5750.8-2023中 20.1环氧氯丙烷中相应的要求。LabTech PT3000全自动固液吹扫捕集仪有快速排水阀、消泡器、泡沫检测器和除湿阱组件，保证检测仪器获得更加稳定可靠的检测结果。

　　1.仪器和设备

　　PT3000 全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司;

　　TRACE 1600气相色谱仪，赛默飞;

　　ISQ7610质谱仪，赛默飞;

　　样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;

　　容量瓶：10 mL棕色容量瓶，A级。

　　2.试剂和材料

　　空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水;

　　甲醇(色谱纯， Fisher Chemical);

　　内标贮备溶液：ρ=2000μg/mL，氟苯、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-D4，国家标准物质;

　　标准贮备液：ρ=1000μg/mL，环氧氯丙烷，国家标准物质;

　　标准使用液1：ρ=2.5μg/mL用，甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5)，避光低温保存;

　　标准使用液2：ρ=0.25μg/mL，用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5)，避光低温保存;

　　内标使用液：ρ=25μg/mL，用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.3)，避光低温保存;

　　3.测试过程

　　3.1 仪器设备参数

　　3.1.1 吹扫捕集参数

　　吹扫温度：室温;吹扫流速：40mL/min;

　　吹扫时间：11min;

　　吸附温度：40℃，预脱附温度：185℃;

　　脱附温度：190℃;脱附时间：1min;

　　烘烤温度：210℃;烘烤时间：5min;

　　除湿阱就绪温度：室温;

　　除湿阱烘烤温度：240℃;

　　阀箱温度：120℃;GC传输线：150℃

　　3.1.2 GC检测参数

　　色谱柱：DB-624 60m*0.25mm*1.40μm;

　　进样口温度：180℃;

　　柱流速：1.5mL/min(恒流);

　　进样方式：分流进样，分流比3:1;

　　柱箱温度：50℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持5min。

　　3.1.3 MS检测参数

　　离子源：EI 源;

　　离子源温度：230℃;

　　离子化能量：70eV;

　　扫描方式：SIM;

　　溶剂延迟：6min;

　　电子倍增电压：与调谐电压一致;

　　接口温度：240℃。

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