水中挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱/质谱法 固液吹扫捕集仪

　　【仪器设备网 行业应用】本方法参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》的测试方法，使用LabTech PT3000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 大部分为0.999，回收率为87.1%~110.3%，RSD为1.5%~10.8%。都满足了HJ639-2012中相应的要求。

　　1、 仪器和设备

　　PT3000 全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司;

　　7820A气相色谱仪，安捷伦公司;

　　5977B质谱仪，安捷伦公司;

　　样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;

　　容量瓶：50 mL棕色容量瓶，A级。

　　2、 试剂和材料

　　空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

　　甲醇(色谱纯， Fisher Chemical)。

　　内标贮备溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，国家标准物质

　　替代物贮备溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，国家标准物质。

　　标准贮备液：ρ=2000μg/mL，国家标准物质。

　　标准中间液：ρ=25μg/mL，用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5)，避光低温保存。

　　内标中间液：ρ=25μg/mL，用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.3)，避光低温保存。

　　替代物中间液：ρ=25μg/mL，用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.4)，避光低温保存。

　　3、测试过程

　　3.1 样品分析方法

　　3.1.1 吹扫捕集条件

　　表1为吹扫捕集条件。

　　表1 水中VOCs吹扫捕集条件

　　3.1.2 GCMS检测条件

　　色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

　　进样口温度：220℃;

　　柱流速：1mL/min(恒流);

　　进样方式：分流进样，分流比30:1;

　　柱箱温度：35℃，保持2min，以5℃/min升温至120℃，保持1min，以10℃/min升温至220℃，保持2min。

　　离子源：EI 源;

　　离子源温度：230℃;

　　扫描方式：全扫描，扫描范围：m/z 35～270 amu;

　　溶剂延迟：2.0min;

　　接口温度：260℃。

　　3.2校准曲线绘制

　　分别移取一定量的标准中间液(2.6)和替代物标准溶液(2.8)快速加到装有空白试剂水(2.1)的容量瓶(1.5)中，并定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀， 配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法， 从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

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