饲料中的总砷测定 原子荧光法 HGF-S4原子荧光光度计

　　【仪器信息网 行业应用】本实验选择自备饲料样品，采用海光仪器的原子荧光光谱仪检测饲料中的总砷，通过测平行样、加标回收的质控方式，考察北京海光仪器的原子荧光光谱仪在按照新饲料标准GB/T 13079-2022测定饲料中总砷时仪器的准确性和稳定性。

　　试验结果表明对低、中、高浓度砷含量的饲料样品，平行实验精密度良好、加标回收实验回收率良好，说明了海光仪器的原子荧光光谱仪适用于新饲料标准GB/T 13079-2022饲料中总砷的测定。

　　实验部分

　　2.1 主要仪器

　　HGF-S4原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。

　　2.2 试剂

　　硝酸：优级纯;盐酸：优级纯;过氧化氢;硫脲;抗坏血酸;硼氢化钾：优级纯;氢氧化钾：优级纯。

　　2.3 样品前处理

　　准确称取自备饲料样品0.2g(精确到0.001g)，置于微波消解管中，加入6mL硝酸、4mL过氧化氢，置于通风橱内，轻轻晃动使样品都被试剂润湿，放置2h。盖好内盖，旋紧外盖，置于微波消解仪炉腔中，按表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。取出消解管，在通风橱中缓慢拧开外盖，泄压放气。将消解管置于赶酸仪内120℃条件下赶酸至体积约2mL，取下，冷却至室温。用水转移至25mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管及管内盖3次，洗液一并入容量瓶中。加入2.5mL10%硫脲-抗坏血酸混合溶液和1.25mL盐酸，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置30 min后上机测试。同时做空白实验、加标实验(样品中加标0.25 µg)。

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