人工牛黄中胆酸类含量的测定 S6000高效液相色谱仪搭配 XD-C18AQ色谱柱

　　【仪器信息网 行业应用】本方案根据《人工牛黄检测公示稿》，使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil XD-C18AQ色谱柱对人工牛黄中胆酸类的含量进行检测。从实验结果可知，使用Alphasil XD-C18AQ色谱柱检测人工牛黄中胆酸类含量满足系统适用性要求，各特征峰分离度满足要求，实际样品检测没有杂质干扰。

　　分析条件

　　仪 器：S6000高效液相色谱仪+ELSD

　　色 谱 柱：Alphasil XD-C18AQ, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å

　　流 动 相：A：乙腈;B：0.2%三氟乙酸

　　流 速：1.0 mL/min

　　进 样 量：5 μL

　　气体流速：2.5 mL/min

　　漂移管温度：85 ℃

　　实验结果

　　① 系统适用性检测

　　根据标准要求，系统适应性溶液需理论板数按牛磺胆酸峰计算不低于10000，牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度大于2.0，鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度大于1.5，根据实验结果可知，使用Alphasil XD-C18AQ(4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å)进行人工牛黄的检测可以满足系统适用性要求。

　　图1. 人工牛黄中胆酸类系统适用性溶液结果色谱图

　　表1. 人工牛黄中胆酸类系统适用性溶液检测数据表

　　② 供试品检测

　　根据标准要求，人工牛黄供试品按干燥品计算，含牛磺胆酸应为2.0%~8.0%;含甘氨胆酸不得少于2.5%;含牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、甘氨胆酸及甘氨去氧胆酸的总量不得少于9.0%;含猪去氧胆酸不得少于9.0%;含胆酸应为4.5%~7.5%。由表2可知，人工牛黄供试品中各含量均符合要求。

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