奶粉中的硒含量测定 原子荧光光谱法 AFS-9750原子荧光光度计

　　【仪器设备新闻 行业应用】本实验根据《GB 5009.93-2017 食品中硒的测定》，建立了微波消解-原子荧光光谱法测定奶粉中硒含量的分析方法，该方法具有操作简单，灵敏度高，准确性好的优点，通过该方法取得了较为满意的实验结果。

　　一、实验部分

　　1.1 主要仪器

　　HGW-60微波消解仪（北京海光仪器有限公司）；AFS-9750原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）。

　　1.2 样品前处理方法

　　分别准确称取约0.5g（精确至0.001g）奶粉样品，置于消解罐中，用少量水润湿，在通风橱中加入6mL硝酸，再加入2mL 30%过氧化氢，混匀，使得样品与消解液充分接触。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，按表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度品降至室温后，在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。将消解罐放入赶酸仪中，140℃赶酸至剩余约1毫升后，取出冷却至室温，再加入5mL 6mol/L的盐酸溶液，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将溶液冷却至室温，转移到50mL容量瓶中，洗涤，用去离子水定容至刻度，摇匀待测。同时，做样品空白处理。

　　注：奶粉有机质含量较高，消解需加入过氧化氢，否则结果偏低。

　　2.3样品测量结果在样品中加入一定量的标准溶液，按实验方法进行前处理测定，样品测定结果和加标回收率试验结果如表4所示，方法加标回收率为94.5％～96.8％。

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