饮用水中的氟乐灵、稻瘟灵和甲霜灵的测定 膜式SPE-GC-MS法 固相萃取气相色谱质谱法

　　【仪器信息网 行业应用】本方案参考《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标》中15.1固相萃取气相色谱质谱法，使用Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取，MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩定容，气相色谱质谱联用仪进行定性定量。

　　另外，本方案采用莱伯泰科CDS Empore25mm C18膜进行固相萃取，将上样流速提高到了近100mL/min，大大缩短了上样时间，并且回收率均在70-130%之间，相对标准偏差均小于10%，符合相关要求，本方案适用于生活饮用水中氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的检测。

　　1、试验过程

　　1.1仪器与试剂

　　Extrapid柱-盘手动固相萃取仪，莱伯泰科

　　GC/MS 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪，安捷伦

　　MultiVap-10 定量平行浓缩仪，莱伯泰科

　　MiniLab 3000 全自动液体处理平台，莱伯泰科

　　甲醇（色谱纯）

　　丙酮（色谱纯）

　　二氯甲烷（色谱纯）

　　乙酸乙酯（色谱纯）

　　25mmC18固相萃取膜（LabTech CDS Empore ）

　　1.2混合标准工作液的配制

　　使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置，设置程序，配置以下储备液或工作液。

　　标准储存液：氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵混合溶液 100μg/mL；

　　标准工作液：氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵混合溶液  10μg/mL。

　　1.3试验方法

　　1.3.1样品准备

　　空白样品的制备：量取1L水样，待富集；

　　加标样品的制备：取1L水样， 加入10μL  10μg/mL的标准使用液混匀，使样品的加标浓度为100ng/L。

　　1.3.2固相萃取及浓缩

　　固相萃取步骤：

　　样品预处理：按照1.3.1的方法进行上样前样品准备

　　活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL纯水对25mmC18膜进行活化；

　　上样：样品以约100mL/min的流速通过固相萃取膜

　　干燥：负压干燥10min

　　洗脱：依次用6mL二氯甲烷、6mL乙酸乙酯、3mL甲醇进行洗脱；

　　除水干燥：用约10g的无水硫酸钠进行过滤除水干燥；

　　浓缩：氮吹浓缩：30℃、3psi、氮吹定容到1.0mL待测；

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