饮用水中的有机磷测定 膜式SPE-GC-MS法 固相萃取气相色谱质谱法

　　【仪器网 行业应用】本方案参考《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分：有机物指标》15.1的固相萃取气相色谱质谱法，质量要求参考了《HJ 1189-2021水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》的10.4.1，并使用了CDS Empore 47mm  C18；从数据结果可以看出该膜流速可以达到140mL/min，并且回收率满足《HJ 1189-2021水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》10.4.1中60%-120%的要求，平行性也满足《HJ 1189-2021水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》10.3中20%的要求。

　　因此，本方案可用于测定水质中的敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷等有机磷类化合物。

　　1、试验过程

　　1.1仪器与试剂

　　Extrapid柱-盘手动固相萃取仪，莱伯泰科

　　GC/MS 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪，安捷伦

　　MultiVap-10 定量平行浓缩仪，莱伯泰科

　　甲醇（色谱纯）

　　二氯甲烷（色谱纯）

　　乙酸乙酯（色谱纯）

　　47mm C18固相萃取膜（LabTech CDS Empore  ）

　　1.2混合标准工作液的配制

　　取有机磷混合溶液标准物质（1000μg/mL）1000μL于10mL容量瓶中，丙酮定容，作为有机磷混合标准工作液（100μg/mL）。

　　1.3试验方法

　　1.3.1样品准备

　　取1L水样，用1+1的盐酸调pH值小于2，加20μL 100μg/mL有机磷混合标准使用液混匀，样品的加标浓度为2μg/L。另准备1L空白水样，用1+1的盐酸调pH值小于2，作为空白对照进行测定。

　　1.3.2固相萃取及浓缩

　　固相萃取步骤：

　　样品预处理：按照1.3.1的方法进行上样前样品准备

　　活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL纯水对47mm C18膜进行活化；

　　上样：样品以110-140mL/min的流速通过47mm C18膜

　　干燥：负压干燥10min

　　洗脱：分别依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、3mL的甲醇洗脱47mm C18膜并通过固相萃取膜进入同一收集瓶；

　　除水干燥：用约10g的无水硫酸钠进行过滤除水干燥；

　　浓缩：氮吹浓缩：35℃、3psi、氮吹定容到1 mL待测；

　　1.3.3 仪器操作条件

　　色谱条件

　　a) 进样口：气化室温度：250 ℃；

　　b) 色谱柱及柱温：MEGA-624 0.25μm*0.25mm*30m；起始温度 40℃保持 4min，以 30 ℃/min 升温至 70 ℃，再以 40℃/min 升到 200℃保持30min；再以 7℃/min 升到 240 ℃保持3min；

　　质谱条件

　　a) 离子源：EI，70 eV；

　　b) 质谱扫描范围：45 amu 至 400 amu，6min 时开始采集数据；

　　c) 离子源温度：280 ℃；

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