锂电池正极极片中的多种金属元素含量的测定 微波消解进行前处理

　　【仪器仪表网 行业应用】测锂电池正极极片中的多种金属元素含量，可选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数。

　　实验选择的锂电池正极极片样品，取样量为0.1g，样品可消解完全，如果类似样品消解后有少量沉淀存在，建议过滤后或者取溶液上清液进行检测。

　　该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

　　仪器与试剂

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　　仪器

　　新仪MASTER-18微波消解仪、赶酸器、分析天平(十万分之一)等。

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　　试剂

　　硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%)，高氯酸(72%)

　　实验方法

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　　消解

　　精确称取锂电池正极极片样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL氢氟酸和1mL高氯酸，静置15min左右，待无明显反应，组装消解罐，按照表一设置参数进行消解实验：

　　实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至近干，将消解液转移至烧杯中加水稀释，溶液中含有少量白色沉淀。

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　　调整实验参数

　　重新称取正极极片样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入3mL硝酸、3mL盐酸和4mL高氯酸，静置15min左右，待无明显反应，组装消解罐，按照表二设置参数进行消解实验：

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