液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法

　　【仪器网 行业应用】微量的砷化物就可以造成化工生产过程中的诸多催化剂的不可逆的永久中毒。根据GB/T 6324.11-2021，测定液体化工产品中微量砷的方法为：原子荧光法。

　　测定步骤如下：

　　1.绘制工作曲线：

　　准备6个50mL容量瓶，采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式，设置6个分液体积分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，排气泡后进行分液，将此6个体积的砷标准工作溶液(1.00ng/mL)分别加入6个容量瓶中，用瓶口分配器再分别加入2.5mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸溶液(50g/L)，冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀，相对应的砷浓度分别为0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL。

　　将原子荧光光度计调至最佳工作条件，用盐酸溶液(1+19)作载流液、硼氢化钾溶液(15g/L)作还原剂，以载流溶液为空白溶液，测定溶液的荧光强度。

　　以上述溶液中砷的质量浓度(单位：ng/mL)为横坐标、对应的扣除空白后的净荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。

　　2.测定：

　　称取0.1~1g样品，精确到0.1mg，置于压力消解器的消解内罐中，加入5mL硝酸浸泡不少于12h。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，140~160℃保持3~4h，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上于120℃赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐3次，加入2.5mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀待测。

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