【仪器设备新闻 行业应用】本实验参照《GB∕T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用LabMS 3000s ICP-MS测试电子级多晶硅中基体金属杂质含量。LabMS 3000s采用的加强型离子透镜和偏转技术,结合高性能冷等离子技术和新一代碰撞反应池技术,可有效消除干扰,从而获得更低的检测限、背景等效浓度和准确的超痕量分析结果,保证数据质量。
1.实验
1.1 仪器设备
EH20B 微控数显电热板,莱伯泰科
LabMS 3000s 电感耦合等离子体质谱仪,莱伯泰科
1.2 样品前处理
1.2.1 样品预处理
将样品破碎成小块,破碎过程中严格避免金属沾污。将破碎后样品置于用氢氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗,剥离全部表面层后用超纯水洗净。
将清洗后的样品置于洁净聚四氟烧杯中,于电热板上烘干至恒重。
1.2.2 样品制备
称取0.5g(0.0001g)清洗烘干后的样品于洁净聚四氟烧杯中,加入一定量的氢氟酸和硝酸混合溶液中,在电热板上加热使样品完全溶解,继续加热将溶液蒸发近干。室温冷却加3%硝酸溶解定容至5ml,转移至PFA样品瓶待测。
1.3 干扰校正
Cr、Ni、Cu、Zn易受到(ArN+)、(ArC+)、(ArOH+)等分子的干扰,采用氦气碰撞模式消除干扰;Na元素在正常热等离子体中受干扰较多,背景较高,采用等离子体模式测试可有效降低背景,提升检出限;Fe元素在正常热等离子体中受到(ArO+)分子的干扰,采用冷等离子体模式测试。
1.4 标准溶液配置
各元素曲线系列点浓度如表1所示;手动加入2ppb的Co内标。
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