土壤中微塑料的定性定量测定 Pyroprobe 6150热裂解串联GC-MS

　　【仪器信息网 行业应用】本文采用Pyroprobe 6150热裂解串联GC-MS利用微塑料的特征裂片组分对环境中土壤的微塑料进行定性定量分析。

　　CDS Pyroprobe热裂解仪利用高温高压溶剂萃取和浓缩进行处理后，简化了土壤中微塑料的前处理步骤，可准确对土壤中微塑料进行定性定量分析。

　　1. 仪器设备

　　1.1 Pyroprobe 6150热裂解仪，CDS Analytical

　　1.2 Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统，莱伯泰科

　　1.3 MultiVap-10多通道平行浓缩仪，莱伯泰科

　　1.4 GC-MS QP-2010SE气质联用仪，岛津

　　2. 标准曲线

　　选择市场常用和主要的6种塑料，分别为聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMPM，聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。从化学试剂公司采购这6种塑料纯品。

　　热裂解分析塑料聚合物的样品量应<100µg，土壤中微塑料的含量较低，则更小的固体样品量是无法用天平称取。可采用高温高压方法来溶解塑料到溶剂中，再通过控制液体进样体积来制作标准曲线。

　　用天平分别称取2mg各微塑料，利用高温高压萃取方式进行溶解，高压萃取罐10mL , 萃取温度180℃ ，高压1500psi ，每次萃取时间30min ，萃取3次，萃取溶剂为二氯甲烷，最终溶剂定容40mL 。

　　塑料高温高压在有机溶剂萃取后，仍然不是溶液状态，实际是悬浊液，只是塑料的颗粒极其小，在充分晃动后，6种微塑料颗粒在溶剂中能均匀分散。则尽量取大体积进样，则分析稳定性会更好。CDS Pyroprobe6150的样品管为20µL ,取满1个样品管为1µg，则可反复蒸发干和再加入方式，可分别取1～5管，则为1µg、2µg、3µg、4µg、5µg 。

　　3. 样品前处理

　　取研细过筛后的环境土样5g，在105℃烘箱中干燥过夜，与3g硅藻土混合均匀，装填至10mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中(多通道运行，可同时萃取多个样品)，按表1方法萃取。萃取液收集到50-1mL浓缩杯中。

　　将收集管置于MultiVap-10中，浓缩温度40℃，开启定容功能，定容为1mL，待测。

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