动物源性饲料中生物胺含量的测定 福立LC5090高效液相色谱仪

　　【仪器信息网  行业应用】本方案中，9种生物胺目标组分在0.25-100μg/mL线性范围内目标组分峰面积与浓度线性相关系数均达0.999以上;本方法检出限均<1mg/kg，远小于标准GB/T 23884-2021 《动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法》方法检出限(5mg/kg)，方法灵敏;峰面积RSD均在0.2%以内，仪器分析稳定，可准确测定目标组分。

　　参考标准：GB/T 23884-2021 《动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法》

　　仪器设备

　　福立LC5090高效液相色谱仪：

　　配备在线脱气机、四元低压输液泵、自动进样器、柱温箱、双波长-紫外检测器。

　　色谱柱：Sunniest C18色谱柱,4.60 mm*250 mm,粒径为5.0 μm

　　一次性注射器

　　针头过滤器：0.45μm有机滤膜

　　抽滤瓶

　　真空泵

　　微孔滤膜0.45μm

　　超声清洗仪

　　恒温摇床

　　旋涡混合器

　　离心机：转速不低于5000r/min

　　分析天平

　　移液管(2mL、10mL)或微量注射器(1mL)

　　一般实验室常用仪器和设备

　　提取

　　准确称取鱼粉样品1.0135g，置于50mL棕色离心管中，准确加入10mL高氯酸提取液(0.4mol/mL)，漩涡混匀30s，置于摇床上，室温下200r/min振荡10min，于5000r/min离心10min，上清液倒入另—50mL离心管中，残渣再用10mL高氯酸提取液(0.4mol/mL)提取，重复上述操作，合并上清液，备用。

　　衍生化

　　准确移取上述上清液1mL，放入10mL棕色容量瓶衍生化中，依次加入200pL氢氧化钠溶液、300pL饱和碳酸氢钠溶液和2mL丹磺酰氯衍生溶液，旋涡混匀，置于恒温摇床上，45℃避光反应45min。加入100μL氨水终止反应，混匀，静置15min，用初始流动相定容至刻度，超声混匀，用0.45μm有机微孔滤膜过滤备用。

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