牛血清中12种全氟化合物的测定 液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱法

　　【仪器设备新闻 行业应用】本实验参考《超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱法同时测定血清中12种全氟化合物》，利用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和M64高通量平行浓缩仪进行相关方法研究。

　　1、实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　SPE 1000全自动固相萃取系统，莱伯泰科

　　M64高通量平行浓缩仪，莱伯泰科

　　液质联用仪：Exion LC™ + Triple Quad™ 4500，SCIEX

　　10种PFAS标准使用液：200ng/mL，溶剂体系为甲醇

　　M2PFOA和M4PFOS(内标)使用液：1μg/mL，溶剂体系为甲醇

　　HLB固相萃取柱：30mg/1mL，莱伯泰科

　　1.2前处理过程

　　1.2.1样品制备

　　在15mL离心管中分别加入500μL牛血清、内标(20ng/mL)50μL，pH=5.0的乙酸-乙酸铵缓冲溶液250μL，漩涡混匀后于37℃水浴4h。

　　冷却至室温后加入500μL乙腈，漩涡混匀，然后在10000 r/min条件下离心10min，取上清液置于20mL样品瓶，按照图1所示的方法进行固相萃取实验。

　　洗脱液在60℃条件下氮吹至近干，加入1mL 96%甲醇进行复溶，然后过0.22μm滤膜转移至样品瓶待 LC-MS/MS分析。

　　1.2.2加标样品测定

　　取6个15mL离心管，分别加入500μL牛血清、内标(20ng/mL)和全氟化合物标准溶液(20ng/mL)各50μL，然后按照步骤1中的操作进行前处理，最后得到样品加标溶液待LC-MS/MS分析。

　　1.3LC-MS/MS测定条件

　　色谱柱：Shim-packVeloxC18(2.7μm，2.1*100mm)

　　柱温：40℃

　　进样量：10μL

　　流动相：A:20mmol/L乙酸铵水溶液，B:甲醇(梯度洗脱程序见表1)

　　流速：0.30mL/min

　　检测方式：多反应监测(MRM)，定量、定性离子对见表2

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