氧化锌富集物中汞含量的测定 直接进样测汞法

　　【仪器信息网  行业应用】前处理的质量直接影响测试结果的准确性，处理的不好，会带来测试结果的错误。因此十分有必要建立固体直接进样的仪器法测定氧化锌富集物中的汞，减少前处理操作步骤，提高效率和测试准的确度，降低检测周期和人为误差，以满足新时代新海关快速通过的需求，提供快速检测技术，保障快速通关效率。

　　1.设备及其参数设定

　　仪器设备：HGA-100直接进样测汞仪(北京海光仪器有限公司)

　　升温程序设定见图1。

　　图1 仪器升温程序图

　　2.绘制标准曲线

　　为绘制标准曲线，配置汞标准系列溶液如下：

　　a)高浓度系列标准溶液，0 μg/ mL、0.5 μg/ mL、1 μg/ mL、2 μg/ mL、3 μg/ mL、5 μg/ mL;

　　b)低浓度系列标准溶液，0 μg/ mL、0.01 μg/ mL、0.02 μg/ mL、0.05 μg/ mL、0.1 μg/ mL、0.2 μg/ mL。

　　按照上属标准系列测试，得到高浓度(二次拟合)、低浓度(线性拟合)两条曲线，线性均能达到0.999，满足检测实验需求，曲线见图2：

　　3.检出限测定

　　为验证该法测量氧化锌富集物时的方法检出限，对经过马弗炉900摄氏度高温灼烧两小时的氧化锌粉末作为空白，取样量为0.1000 g，测定11次后计算得到方法检出限，详细数据结果见表1，表中检出限为0.0005ng，满足氧化锌富集物的检测。

　　4.样品测量

　　为验证该方法在实际测试氧化锌富集物样品时的性能，按照上述条件，对于氧化锌富集物样品Sample A、Sample B、Sample C进行检测，三种样品形态见图3，首先对每个样品进行六次重复性测试，进样量0.1000 g，结果及精密度如表2，结果显示Sample A、Sample B、Sample C的浓度分别为0.12μg/g、0.63μg/g、1.67μg/g，六次测试的精密度分别为0.42%、0.24%、0.18%，这表明该方法对氧化锌富集物样品进行测试时，能够得到稳定的结果;然后加标回收率实验，进样方式如下：Sample A进样量为0.1000 g，并加入10 ng的汞，Sample B进样量为0.1000 g，并加入60 ng的汞，Sample C进样量为0.0500 g，并加入80 ng的汞，每个样品测试三次，最终所得数据结果见表3，结果显示三个样品的平均回收率分别为98.7%、105.8%、95.6%，这说明该方法对氧化锌富集物样品进行测试时，能够得到准确的测试结果。

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