饲料中多氯联苯与六氯苯-M64的测定 加压流体萃取-气相色谱法

　　【中国仪器仪表网  行业应用】本实验建立了用莱伯泰科高效快速溶剂萃取仪(HPSE)提取饲料中的多氯联苯与六氯苯、MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩和M64高通量平行浓缩仪浓缩后用气相色谱仪进行检测的一整套方法，该方法能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。

　　现参考标准“GB/T 34270-2017饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法”来进行相关实验的分析。

　　1、实验部分

　　1.1仪器和设备

　　HPSE系列高效快速溶剂萃取仪，莱伯泰科

　　MultiVap-10定量平行浓缩仪，莱伯泰科

　　M64高通量平行浓缩仪，莱伯泰科

　　7890B气相色谱仪，安捷伦

　　1.2 试剂耗材

　　正己烷、丙酮(色谱纯);快速溶剂萃取溶剂：用正己烷(1.2.1)和丙酮(1.2.2)按1:1体积比混合;7种多氯联苯与六氯苯混标(1mg/L，溶剂为正己烷);硅藻土：置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于玻璃瓶中于干燥器内保存;微孔滤膜 0.22μm，PTFE，LabTech;

　　1.3样品处理

　　1.3.1 提取称取约10g(精确至0.001g)试样于研钵中，加入1g硅藻土，研磨均匀后装填至34mL的萃取罐中。萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.3)，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间5min，静态萃取时间10min，冲洗体积60%，N2吹扫90s，循环运行1次，萃取液收集到50mL浓缩杯中，待浓缩，具体实验参数如图1所示。

　　1.3.2 浓缩

　　将浓缩杯置于MultiVap-10定量平行浓缩仪中，浓缩温度32℃，压力1psi，在定容模式下浓缩至1mL，然后置换溶剂为正己烷，再加入4ml正己烷，转移至15mL离心管待净化。

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