橡胶、塑料、纺织品中短链氯化石蜡的测定 前处理解决方案

　　【仪器网 行业应用】本实验参考《GB/T 40263-2021 纺织品 短链氯化石蜡的测定》、《SN/T 3814-2014 橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-串联质谱法》，利用莱伯泰科M10定量平行浓缩仪进行浓缩、 SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化、采用GC-MS检测样品，建立了一套检测短链氯化石蜡的前处理方案，此方案的回收率及平行性良好，适合多种样品中短链氯化石蜡的检测。

　　1、实验过程

　　1.1 MultiVap-10定量平行浓缩仪，莱伯泰科

　　1.2 SPE 1000全自动固相萃取系统，莱伯泰科

　　1.3 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪，安捷伦

　　1.4 短链氯化石蜡(51.5%)标准使用液：100 μg/mL，溶剂体系为环己烷

　　1.5 二氯甲、烷丙酮、正己烷(色谱纯，Fisher公司)

　　1.6 硅胶固相萃取柱：500mg/6mL，莱伯泰科

　　2、实验过程

　　2.1 样品提取

　　将样品剪成5mm×5mm的碎片，精密称取样品1g，加入20mL正己烷∶丙酮1∶1提取溶剂，超声30min，过滤，再用10mL正己烷∶丙酮1∶1溶剂洗涤样品，合并两次滤液。

　　将合并提取液置于MultiVap-10定量平行浓缩仪上按温度40℃、气压1psi浓缩至近干，加入2mL正己烷溶解，待净化。

　　2.2 固相萃取

　　将过程1中的浓缩提取液加入SPE 1000全自动固相萃取系统，按照图1方法进行固相萃取净化，洗脱液加入MultiVap-10定量平行浓缩仪上按温度40℃、气压1psi浓缩至近干，加入2mL正己烷溶解定容，待上机检测。

　　2.3 加标回收率

　　按照前述的方法准备样品，在样品中分别按20μg/g的标品浓度加入一定体积的短链氯化石蜡标准使用液，最后得到加标样品待上机检测。

　　2.4 标曲配置

　　制备6份阴性样品溶液，按照最终定容浓度5、10、20、50、100μg/mL分别加入短链氯化石蜡标准使用液，上机检测。

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