【仪器信息网 行业应用】本文根据《NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定》采用原子荧光法对土壤标准物质中的硒进行测定。原子荧光光谱对硒具有灵敏度高和稳定性好的优点,测试结果也表明该方法测定土壤中的硒具有很好的准确性。
根据NY/T 1104-2006,采取酸溶浸作为前处理方法,通过原子荧光进行测定土壤标准物质中的硒含量,该方法操作简便,准确度高,可广泛应用于土壤样品中的全硒测定。
一、实验部分
1.1 试剂 表1 试剂 请下载查看详情
注意:硒标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。
1.2 主要仪器
AFS-9750原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司);电热板。
1.3 硼氢化钾和盐酸溶液的配制
(1)硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾20.0g,溶于1000 mL 5g/L氢氧化钾溶液中,搅拌均匀。此溶液现用现配。
(2)10%盐酸溶液:移取100mL盐酸,用超纯水定容至1000 mL,搅拌均匀。
1.4 样品前处理过程
称取土壤样品0.5g~1.0g(精确至0.001g)于100 mL三角烧瓶中,滴加少量水润湿,加入6 mL硝酸、4 mL高氯酸,摇匀,加盖放置过夜。次日置于电热板上,加盖190℃消化至土样成灰白色后,去盖继续消化至冒白烟,1~2min内取下稍冷,向三角瓶中加入10 mL盐酸溶液,置于100℃电热板上加热20min后,取下冷却至室温,用去离子水将消化液转移至 50 mL比色管中,用纯水定容至刻度,加盖摇匀,静置,取上清液测定,同时做试剂空白。
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