水中亚硝酸盐氮含量的测定 分光光度法 紫外可见分光光度计

　　【仪器仪表网 行业应用】本文参考GB7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》对水中亚硝酸盐氮进行测量。

　　按照GB 7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》，使用UV-9000紫外可见分光光度计测试水中亚硝酸盐氮，测得水样中亚硝酸盐氮的含量为0.016mg/L，重复性和精密度良好，试验回收率为92.7%~96.7%，实验结果符合要求，仪器可以满足此类实验的需求。

　　材料与分析仪器

　　实验原理

　　在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。

　　实验仪器

　　UV-9000型紫外可见分光光度计

　　(上海元析仪器有限公司)

　　实验试剂

　　在测定过程中，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水、亚硝酸钠、纯水

　　4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)

　　N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)

　　磷酸：15mol/L，ρ=1.70g/ml

　　实验方法

　　01

　　标准溶液的配置

　　显色剂：500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺，再将1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存于2~5℃，至少可稳定一个月。

　　亚硝酸盐氮标准贮备液(250mg/L)：称取1.232g亚硝酸，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。本溶液贮存于棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。

　　亚硝酸盐氮中间标准液(50.0mg/L)：取亚硝酸盐氮标准贮存溶液50.00ml置250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

　　亚硝酸盐氮标准工作液(1.00mg/L)：取亚硝酸盐氮中间标准液10.00ml于500ml容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。此溶液使用时，当天配制。

　　02

　　标准曲线的绘制

　　取6个50ml容量瓶，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml，用水稀释至标线，加入显色剂1.0ml，密塞，摇匀，静置。加入显色剂20min后、2h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程10mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。同时做空白试验。根据试验结果绘制标准曲线，结果如下：

　　C=15.36A+0.0384， r=0.995

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